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静电纺PAN基ACF制备工艺对其吸附性能的影响
作 者: 蔡玉琳
导 师: 丁辛
学 校: 东华大学
专 业: 纺织工程
关键词: 静电纺PAN 超细活性碳纤维 预氧化 化学活化 吸附
分类号: TQ342.742
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 43次
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内容摘要
超细活性碳纤维(Ultra-fine activated carbon fiber,以下缩写为"UFACF")因其所具有的微纳米结构及特殊性能被公认为是最有前景的新型材料之一,可用于催化剂或催化剂载体、选择性吸附剂、储能设备等领域。它作为具有微孔结构的炭质材料,是将有机纤维经物理活化或化学活化制备而成的。对于聚丙烯腈(PAN)基超细活性碳纤维,通常采用静电纺PAN纤维作为原料,然后经预氧化、炭化、活化后制备UFACF。本课题通过选择合适的静电纺丝工艺制备PAN超细纤维毡,将其预氧化、化学活化后得超细活性碳纤维,分析预氧化工艺、化学活化工艺对UFACF吸附性能的影响。利用静电纺丝制备PAN超细前驱体纤维,讨论了聚丙烯腈/二甲基甲酰胺(PAN/DMF)纺丝液浓度、纺丝电压和接收距离等工艺参数对纤维形貌和直径分布的影响。试验表明:以上工艺均对纤维直径及其分布有直接的影响,且适当调整工艺可以减少纤维表面串珠的产生。在本试验中,静电纺工艺参数为浓度12%、电压25 kV、距离180 mm下纺制的纤维毡成纤效果较好,纤维直径较均匀,且纤维表面的串珠较少。在此基础上对所得的纤维进行预氧化和活化处理,研究了不同预氧化温度、升温速度、恒温时间对预氧化纤维结构性能和活性碳纤维吸附性能的影响。试验表明:提高预氧化温度、升温速度和恒温时间可以使更多的PAN线性大分子转化为耐热的梯形结构,然而这种结构阻止了活化过程中活性官能团和微孔的形成,从而影响活性碳纤维的苯吸附率。在本试验所选的预氧化工艺参数范围内,吸附性能最佳的工艺条件为:预氧化温度230℃、升温速度0.75℃/min、恒温时间30 min。利用静电纺PAN预氧化纤维毡为原料,分别以KOH、ZnCl2、H3PO4、KH2PO4作为化学活化试剂,在同一浸渍比及活化条件下制备出超细活性碳纤维毡,并利用氮气吸附等温线表征其吸附性能。试验表明:KOH活化制备的UFACF表面有丰富的以中孔为主的孔隙结构,比表面积达2256.59 m2/g,说明KOH活化作用最强;KH2PO4和ZnCl2活化制备的UFACF的微孔结构较为丰富,但前者在纤维表面残留的反应产物会堵塞部分微孔。在本试验条件下,H3P04的氧化作用较弱,在活化过程中活化反应缓和,所得的孔隙结构欠发达。最后,利用KOH作为化学活化试剂,通过正交试验设计,分析浸渍比、活化温度和活化时间对得率、氮气吸附性能和亚甲基蓝的吸附性能影响。结果表明:在试验所选取的各工艺参数范围内,对以上指标的影响程度依次为:浸渍比、活化温度、活化时间。综合考虑成本能耗及制品的吸附性能,确定最合适的活化工艺条件为:浸渍比为5,活化温度800℃,活化时间30 min。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-12 第1章 引言 12-14 1.1 研究背景及意义 12 1.2 研究目标 12-13 1.3 研究内容及方法 13 1.4 论文的章节安排 13-14 第2章 文献综述 14-19 2.1 静电纺PAN纤维制备UFACF 14-17 2.1.1 静电纺丝 14-15 2.1.2 预氧化 15-16 2.1.3 炭化 16 2.1.4 活化 16-17 2.2 UFACF吸附性能的研究现状 17-18 2.3 本章小结 18-19 第3章 静电纺超细PAN纤维 19-25 3.1 试验 19-20 3.1.1 材料与设备 19 3.1.2 试验过程 19-20 3.1.3 纤维形态观察与直径测定 20 3.2 结果分析 20-24 3.2.1 纺丝液浓度 20-21 3.2.2 电压 21-22 3.2.3 接收距离 22-24 3.3 本章小结 24-25 第4章 预氧化工艺对UFACF吸附性能的影响 25-35 4.1 试验 25-27 4.1.1 原料 25 4.1.2 仪器设备 25-26 4.1.3 试验过程 26 4.1.4 动态苯吸附性能测试 26-27 4.2 结果分析 27-34 4.2.1 SEM 27-28 4.2.2 得率 28-29 4.2.3 TG-DSC分析 29 4.2.4 FT-IR分析 29-32 4.2.5 苯吸附率 32-34 4.3 本章小结 34-35 第5章 活化方法对UFACF吸附性能的影响 35-46 5.1 试验 35-36 5.1.1 试验原料与仪器 35-36 5.1.2 试验过程 36 5.1.3 测试表征 36 5.2 结果分析 36-44 5.2.1 得率 36-37 5.2.2 SEM 37-39 5.2.3 FT-IR分析 39-40 5.2.4 X射线衍射 40-41 5.2.5 氮气吸附测试 41-43 5.2.6 比表面积和孔容量 43-44 5.2.7 平均孔径 44 5.3 本章小结 44-46 第6章 KOH活化工艺对UFACF吸附性能的影响 46-55 6.1 试验 46-47 6.1.1 试验原料与仪器 46 6.1.2 试验方案设计 46-47 6.1.3 试验过程 47 6.1.4 测试表征 47 6.2 结果分析 47-54 6.2.1 得率分析 48-50 6.2.2 SBET分析 50-52 6.2.3 亚甲基兰吸附值分析 52-54 6.3 本章小结 54-55 第7章 总结与结论 55-57 7.1 总结与结论 55-56 7.2 存在的问题 56 7.3 展望 56-57 参考文献 57-61 攻读学位期间的研究成果目录 61-62 致谢 62
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 合成纤维 > 特种纤维 > 碳纤维系纤维 > 碳纤维
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