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毛细管电泳离子色谱的研究

作　者: 李雷光
导　师: 陈昌国
学　校: 重庆大学
专　业: 物理化学
关键词: 毛细管电泳离子色谱色谱工作站非接触电导检测器电渗流交流阻抗
分类号: O658.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

高效毛细管电泳色谱(HPCE)是近二十年来发展最快的分析测试方法之一,它具有分离效果好、灵敏度高、测量时间快、消耗低等特点。而电容耦合非接触电导检测(C4D)则是HPCE的一种新型电导检测技术,是近年来的研究热点。本文结合自行研制的非接触电导检测器和毛细管电泳仪组装了毛细管电泳离子色谱仪,并对其有关内容进行了系统的研究。首先采用VB6.0语言开发了色谱工作站。提出了基于VB的数据处理自动识别色谱峰的新算法,通过分析谱峰信号的斜率变化来确定峰曲线的起点、顶点和终点,进而计算峰面积和样品浓度。方法快速、准确,对特殊峰和微小峰的处理非常有效。仿真实验表明:在较大噪音时也可以得到满意的效果,可以应用于毛细管电泳离子色谱数据处理。在毛细管电泳离子色谱法的研究中,通过优化实验条件来改善峰型以达到电泳分离检测的总体效果。采用2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-L-组氨酸(L-His)为缓冲体系,对K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、Li+几种常见碱金属和碱土金属离子在3.5min内实现了分离检测,同时考察了缓冲液的种类、浓度、添加剂、pH值、激发电压、激发频率对分离的影响。当用pH=6.05缓冲液:25 mmol/L MES/His+20μmol/L CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),在10kV分离电压、120kHz激发频率、60Vp-p激发电压时,体系有最佳的分离效果。六种离子的检测限依次为:0.1、1.0、1.0、1.0、1.0和2.0μmol/ L,响应线性范围为10-6～10-3mol/ L,相关系数R>0.985。在电渗流峰的变化规律系统研究中,采用了毛细管电泳-非接触电导检测法,并以10 mmol/L MES/L-His为缓冲溶液。结果表明:随着KCl溶液浓度的减小,电渗流峰出现由正峰逐渐变为负峰的现象,并结合非接触电导检测原理、组氨酸的特性和质子平衡方程进行了详细的解释,对电渗流的研究具有参考价值。用交流阻抗法研究了电容耦合非接触电导检测池的阻抗特性,考察了不同电间距、电极长度、毛细管内径和电极材料对检测池阻抗的影响。结果表明:检测池的阻抗随着电间距和电极长度的增大而增加,同时电极与毛细管壁之间的空隙也会影响阻抗的大小。高频时,除去毛细管外层保护层会使检测池的阻抗减小,从而提高检测器的灵敏度。采用铜箔作电极,有效地消除了电极与毛细管壁之间的空隙,使得检测池阻抗在低频时减小。通过Zview软件拟合,提出了简单的拟合等效电路。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-18
  1.1 研究的背景和意义  8-9
  1.2 毛细管电泳离子色谱的研究现状  9-14
    1.2.1 毛细管电泳色谱仪的发展  10-11
    1.2.2 检测器的发展  11
    1.2.3 非接触电导检测器的研究进展  11-12
    1.2.4 应用现状  12-14
  1.3 色谱工作站的发展现状  14-17
  1.4 论文的主要研究内容  17-18
2 毛细管电泳离子色谱工作站的开发  18-26
  2.1 引言  18
  2.2 色谱工作站的开发环境  18
  2.3 窗体设计  18-21
    2.3.1 整体界面设计  18-20
    2.3.2 实验信息窗体设计  20-21
  2.4 色谱峰的识别  21-25
  2.5 系统软件的特点和功能  25
  2.6 小结  25-26
3 毛细管电泳离子色谱法的实验条件优化  26-50
  3.1 引言  26
  3.2 实验方法  26-30
  3.3 结果与讨论  30-43
    3.3.1 缓冲液种类的选择  30-31
    3.3.2 缓冲液浓度的影响  31
    3.3.3 缓冲液pH 值的影响  31-32
    3.3.4 添加剂浓度的影响  32-33
    3.3.5 进样时间的影响  33
    3.3.6 分离电压的影响  33-35
    3.3.7 激发电压的影响  35-37
    3.3.8 激发频率的影响  37
    3.3.9 线性范围和检测限  37-40
    3.3.10 重现性  40-41
    3.3.11 双端同时进样测阴阳离子  41-43
    3.3.12 实际样品  43
  3.4 电渗流峰的研究  43-48
    3.4.1 样品浓度对电渗流峰的影响  43-46
    3.4.2 pH 值对电渗流峰的影响  46-48
  3.5 小结  48-50
4 毛细管电泳非接触电导检测头的交流阻抗特性  50-66
  4.1 引言  50
  4.2 实验方法  50-51
  4.3 结果与讨论  51-65
    4.3.1 电极间距的影响  51-54
    4.3.2 电极长度的影响  54-55
    4.3.3 电极材料的影响  55-57
    4.3.4 毛细管内径的影响  57-59
    4.3.5 阻抗随毛细管中填充物的变化  59-60
    4.3.6 电极中不同填充材料  60-62
    4.3.7 玻璃管中不同填充物  62-64
    4.3.8 关于等效电路的分析讨论  64-65
  4.4 小结  65-66
5 结论与展望  66-68
  5.1 结论  66
  5.2 展望  66-68
致谢  68-69
参考文献  69-78
附录  78
  A. 作者在攻读学位期间发表与待刊论文  78

毛细管电泳离子色谱的研究

内容摘要

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