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N-（2-甲氧基-5-硝基苯基）乙酰胺的合成

作　者: 盛静娴
导　师: 程广斌
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 2,4-二硝基氯苯 甲氧基化 选择性还原 酰化 N-(2-甲氧基苯基-5-硝基苯基)乙酰胺
分类号: TQ246.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文研究了以2,4-二硝基氯苯为原料,经过甲氧基化、选择性还原和酰化反应制备N-（2-甲氧基-5-硝基苯基）乙酰胺的方法。分别对甲氧基化反应所用的相转移催化剂及选择性还原所用的还原剂进行了选择,并对影响反应的各种因素如反应温度、反应时间、物料比及溶剂用量等工艺参数进行了研究,获得了较优的反应条件,同时对其机理进行了探讨。研究表明,优化后的反应条件为:（1）甲氧基化反应中,以聚乙二醇-4000（PEG-4000）作为相转移催化剂,原料比为n（2,4-二硝基氯苯）:n（NaOH）:n（CH3OH）:n（PEG-4000）=1:1.1:12:0.00025,在60℃下反应0.5 h。（2）选择性还原反应中,以二硫化钠为还原剂时收率较好,原料比为n（2-氨基-4-硝基苯甲醚）:n（Na2S2）:n（CH3OH）=1:1.3:10,Na2S2溶液浓度为20%,在60℃下反应0.5 h。（3）酰化反应中,选择乙酸、乙酸酐体系来进行酰化反应,原料比为n（2-氨基-4-硝基苯甲醚）:n（乙酸）:n（乙酸酐）=1:3.5:1.5,反应温度70℃,反应时间1 h。经三步反应后N-（2-甲氧基-5-硝基苯基）乙酰胺的总收率可达77.64%,纯度为99.17%。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
1 绪论  9-17
  1.1 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的性质及用途  9-10
    1.1.1 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的主要性质  9
    1.1.2 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的主要用途  9-10
  1.2 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的合成研究现状  10-16
    1.2.1 全合成研究现状  10-11
    1.2.2 单元反应研究现状  11-16
  1.3 本论文主要研究内容  16-17
2 2,4-二硝基苯甲醚的制备  17-27
  2.1 实验部分  17-18
    2.1.1 实验试剂与仪器  17-18
    2.1.2 实验方法  18
  2.2 结果与讨论  18-25
    2.2.1 催化剂对反应的影响  18-19
    2.2.2 氢氧化钠用量对反应的影响  19-20
    2.2.3 反应时间对反应的影响  20-21
    2.2.4 反应温度对反应的影响  21-22
    2.2.5 氢氧化钠浓度对反应的影响  22-23
    2.2.6 甲醇用量对反应的影响  23
    2.2.7 优化条件下的稳定性实验  23-24
    2.2.8 反应机理分析  24-25
  2.3 2,4-二硝基苯甲醚的结构表征  25-26
    2.3.1 2,4-二硝基苯甲醚的红外分析  25-26
    2.3.2 2,4-二硝基苯甲醚的核磁分析  26
  2.4 本章小结  26-27
3 2-氨基-4-硝基苯甲醚的制备  27-43
  3.1 实验部分  27-29
    3.1.1 实验试剂与仪器  27-28
    3.1.2 实验方法  28-29
  3.2 结果与讨论  29-40
    3.2.1 硫化钠、氯化铵、氨水体系  29-30
    3.2.2 硫氢化钠体系  30-32
    3.2.3 二硫化钠体系  32-39
    3.2.4 反应机理分析  39-40
  3.3 2-氨基-4-硝基苯甲醚的结构表征  40-42
    3.3.1 2-氨基-4-硝基苯甲醚的质谱分析  40
    3.3.2 2-氨基-4-硝基苯甲醚的红外分析  40
    3.3.3 2-氨基4-硝基苯甲醚的核磁分析  40-42
  3.4 本章小结  42-43
4 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的制备  43-50
  4.1 实验部分  43-44
    4.1.1 实验试剂与仪器  43
    4.1.2 实验方法  43-44
  4.2 结果与讨论  44-48
    4.2.1 水、乙酸酐体系  44
    4.2.2 乙酸、乙酸酐体系  44-46
    4.2.3 优化条件下的稳定性实验  46-47
    4.2.4 反应机理分析  47-48
  4.3 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的结构表征  48-49
    4.3.1 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的质谱分析  48
    4.3.2 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的红外分析  48
    4.3.3 N-(2-甲氧基-5-硝基苯基)乙酰胺的核磁分析  48-49
  4.4 本章小结  49-50
5 结论与展望  50-52
致谢  52-53
参考文献  53-57
附录  57-64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族含氮化合物 > 芳胺及其衍生物
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