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过渡族金属颗粒的液相还原法制备、结构及磁性

作　者: 张磊
导　师: 李建功
学　校: 兰州大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 过渡族金属纳米颗粒亚微米颗粒液相还原法结构磁性
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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引　用: 3次
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内容摘要

铁磁性金属及合金的颗粒相对于铁氧体具有较高的饱和磁化强度、较低的矫顽力,因而常被用作高密度磁记录介质、磁头材料、压磁传感器、磁流体、核磁共振（NMR）造影剂等。而磁性金属及合金颗粒的磁性与其结构、尺寸和形状有很强的相关性,所以采用简单的方法制备形状、结构和尺寸可控的磁性金属颗粒具有重要的科学和应用意义。传统的制备磁性金属颗粒的方法一般是通过有机反应和气相沉积等制备的。而这些方法普遍存在产率低,产物后处理困难、制备装置复杂等诸多缺点,液相还原法因具有操作简单、条件温和、价格低廉、可大规模生产等优点,因此,在磁性金属纳米材料的制备中常被广泛采用。液相还原法是通过液相还原反应制备样品的,该反应的实质是氧化还原反应。而氧化还原反应能否进行、氧化还原反应的反应速度等都与氧化反应和还原反应的电极电位有较大关系。本论文利用电极电位与pH值的关系图、即E-pH图谱,对氧化还原反应的机理进行了研究,并根据E-pH图谱、选择了次亚磷酸钠作为还原剂,分别制备了单相的、具有六方密堆结构（HCP）的金属钴纳米颗粒和系列铁钴合金亚微米颗粒。为了探讨纳米颗粒的形状控制机制,本文在醇溶液中,利用水合联胺作为还原剂、以乙醇钠作为形状控制剂,成功制备了镍纳米颗粒。并对钴纳米片、Fe₈Co₂亚微米颗粒和镍纳米颗粒的结构和磁性进行了表征。1.选用次亚磷酸钠为还原剂,在液相中还原氯化钴,制备了具有HCP单相结构的钻纳米颗粒。所制备的钴纳米颗粒为片状结构,直径在150-220nm之间,厚度比较均匀、约为10nm。X射线光电子能谱分析（XPS）显示:样品表面发生了氧化,生成了一层致密的氧化层。选区电子衍射表明制得的钴纳米片的法线方向为HCP结构的方向。2.选用次亚磷酸钠为还原剂,在水溶液中还原硫酸亚铁和氯化钴,制备了铁含量为10-90%的系列铁钴合金颗粒。X射线衍射分析结果显示:当铁含量等于10%时,反应得到的产物为HCP单相结构;当铁含量大于等于20%时,反应得到的产物为体心立方（BCC）单相结构。对Fe₈Co₂颗粒的结构研究表明:所制备的颗粒为粒径在100～300nm之间的亚微米颗粒、具有方块状结构。3.X射线衍射分析结果显示:所制备的镍颗粒为具有面心立方结构（FCC）的纳米颗粒;扫描电镜观测显示样品颗粒为球形、直径约为16nm,并且,样品有一定的团聚。XPS分析表明:样品表面发生了氧化,生成了NiO和Ni₂O₃。4.对钴纳米片、Fe₈Co₂合金亚微米颗粒和镍纳米颗粒的磁性进行了研究。所有样品的饱和磁化强度值均较块体值低。导致其饱和磁化强度降低的原因是金属颗粒表面的氧化和表面、界面磁矩的无序化。纳米颗粒的矫顽力受颗粒的结构、形貌和尺寸的影响,片状HCP钴纳米颗粒因具有较强的形状各向异性,所以,其矫顽力较相应块体值大;球形Ni颗粒因其颗粒尺寸较小,处于单畴尺寸范围,其矫顽力为101.2Oe;而方块状铁钴合金亚微米颗粒由于其表面各向异性的增加,导致其矫顽力较大。

过渡族金属颗粒的液相还原法制备、结构及磁性

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