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以多金属氧簇阴离子为构筑块的孔洞和链状化合物的合成、结构与性质

作　者: 王建娟
导　师: 牛景杨；王敬平
学　校: 河南大学
专　业: 无机化学
关键词: 结构化合物 大阳离子 多阴离子 晶胞参数 多金属氧酸 晶体学数据 河南大学 空间群 化学专业 结构与性质
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本论文主要以饱和Keggin结构杂多金属氧酸阴离子及同多阴离子[β-Mo8O26]4-为构筑块,通过分子设计与组装,与大阳离子在合适条件下合成出一系列具有孔洞结构的化合物和有机-无机复合物。同时,从简单无机盐出发,利用水热合成方法,得到四个一维链状杂多钼酸盐。通过元素分析、IR、UV-Vis、TG、循环伏安及X射线单晶衍射等手段对化合物进行表征及结构测定。（1）合成了四个具有蜂窝状孔洞的二维结构化合物,该结构由饱和Keggin结构多金属氧酸阴离子[XM12O40]n-（X=SiⅣ,GeⅣ,n=4;X=PⅤ,n=3,M=Mo,W）和大阳离子[Cr3O（COOH）6（H2O）3]+通过配位K+的桥连作用而形成。在化合物中,阴离子和大阳离子的物质的量之比均为1:1。（2）合成了两个由饱和Keggin结构多金属氧酸阴离子[GeW12O40]4-或[SiMo12O40]4-和大阳离子[Cr3O（ClCH2COO）6（H2O）3]+通过静电作用形成的具有不规则孔洞结构的有机-无机复合物。多金属氧酸阴离子和大阳离子的物质的量之比均为1:4。（3）合成了一个由同多阴离子[β-Mo8O26]4-和大阳离子[Cr3O（C6H5COO）6（H2O）3]+通过静电作用形成的离散结构的有机-无机复合物。同多阴离子和大阳离子的物质的量之比为1:4。（4）利用水热合成方法得到四个新颖的一维链状化合物,分别以Strandberg结构阴离子[Mo5P2O23]6-、[V2Mo6O26]6-阴离子、夹心型阴离子{Na[Mo6O12（OH）3（HPO4）（H2PO4）3]2}3-及二聚型阴离子[Mo2O7]6-为基本构筑块。化合物的组成和主要晶体学数据如下:1. K3[Cr3O（COOH）6（H2O）3][SiMo12O40]·8.5H2O:C6H29O64.5K3Cr3SiMoO12,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=27.2344（18）（?）,b=15.7578（10）（?）,c=17.2287（12）（?）,β=102.7140（10）°,V=7212.5（8）（?）,Z=4,R1=0.0631,wR2=0.1756[I[I>2σ（I）]。2. K3[Cr3O（COOH）6（H2O）3][GeMo12O40]·9H2O:C6H30O65K3Cr3GeMoO12,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=27.2099（9）（?）,b=15.7295（5）（?）,c=17.2072（6）（?）,β=102.7500（10）°,V=7183.1（4）（?）,Z=4,R1=0.0697,wR2=0.1744[I>2σ（I）]。3.K3[Cr3O（COOH）6（H2O）3][GeW12O40]·8.5H2O:C6H29O64.5K3Cr3GeW12,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=27.167（2）（?）,b=15.6961（11）（?）,c=17.2072（6）（?）,β=102.7440（10）°,V=7160.2（9）（?）,Z=4,R1=0.0422,wR2=0.0958[I>2σ（I）]。4. K2[Cr3O（COOH）6（H2O）3][PMo12O40]·10.25H2O:C6H32.5O66.25K3Cr3PMoO12,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=27.2451（12）（?）,b=15.7909（7）（?）,c=17.2514（8）（?）,β=102.8520（10）°,V=7236.0（6）（?）,Z=4,R1=0.0505,wR2=0.1665[I>2σ（I）]。5. [Cr3O（ClCH2COO）6（H2O）3]4[GeW12O40]·6H2O:C48H84Cl24O110Cr12GeW12,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=30.2347（17）（?）,b=17.6314（10）（?）,c=32.2577（18）（?）,β=102.0130（10）°,V=16819.3（16）（?）,Z=4,R1=0.0540,wR2=0.1443[I>2σ（I）]6. [Cr3O（ClCH2COO）6（H2O）3]4[SiMo12O40]·6H2O:C48H84Cl24O110Cr12SiMo12,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=30.1931（15）（?）,b=17.5978（9）（?）,c=32.1529（16）（?）,β=101.8040（10）°,V=16722.6（15）（?）,Z=4,R1=0.0672,wR2=0.1972[I>2σ（I）]。7. [Cr3O（C6H5COO）6（H2O）3]4[Mo8O26]·11.5H2O:C108H167Cr12Mo8O101.5,晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=15.452（2）（?）,b=20.351（3）（?）,c=22.185（3）（?）,α=63.097（3）°,β=72.545（3）°,γ=85.114（3）°,V=5924.7（16）（?）,Z=1,R1=0.0765,wR2=0.1989[I>2σ（I）]。8. {Cu（DETA）}2[{Cu（DETA）（H2O）}Mo5P2O23]·4.5H2O:C12H50N9Cu3Mo5O28.5P2,晶体属正交晶系,P2（1）2（1）2（1）空间群,晶胞参数:a=9.2933（16）（?）,b=17.967（3）（3）（?）,c=25.271（4）（?）,V=4219.5（13）（?）,Z=4,R1=0.0294,wR2=0.0758[I>2σ（I）]。9. {Cu（en）2}[V2Mo6O26{Cu（en）2}2]·4H2O:C12H56N12Cu3Mo6O30V2,晶体属单斜晶系,P2（1）/c空间群,晶胞参数:a=13.3421（8）（?）,b=19.6752（12）（?）,c=9.8734（6）（?）,β=95.8380（10）°,V＝2578.4（3）（?）,Z=2,R1=0.0305,wR2=0.0793[I>2σ（I）]。10. [DETA]4NaH2{Na[Mo6O12（OH）3（HPO4）（H2PO4）3]2}·8H2O:C16H90Mo12N12Na2O70P8,晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=12.4212（4）（?）,b=12.5911（4）（?）,c=13.0782（4）（?）,α=85.4110（10）°β=73.3130（10）°,γ=82.2760（10）°,V=1939.63（11）（?）,Z=2,R1=0.0244,wR2=0.0636[I>2σ（I）]。11. [Cu（4,4’-bipy）]2[Mo2O7]:C20H16N4Cu2Mo2O7,晶体属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数:a=11.8304（12）（?）,b=9.1077（9）（?）,c=21.291（2）（?）,V=2294.0（4）（?）,Z=4,R1=0.0265,wR2=0.0810[I>2σ（I）]。

全文目录


摘要  5-8
Abstract  8-15
第一章 以Keggin结构多金属氧簇阴离子为构筑块的孔洞化合物的合成、结构与性质  15-39
  第一节 K~+离子参与形成的二维蜂窝状孔洞化合物的合成、结构及性质  15-30
  第二节 以静电引力形成的不规则孔洞结构化合物的合成、结构及性质  30-39
第二章 以同多金属钼酸阴离子为构筑块的有机.无机复合物的合成、结构及性质  39-46
  参考文献  45-46
第三章 一维链状杂多钼酸盐的合成、结构和性质研究  46-75
  第一节 基于Strandberg结构阴离子[Mo_5P_2O_(23)]~(6-)的一维链状化合物的合成与晶体结构  46-53
  第二节 以[V_2Mo_6O_(26)]~(6-)为构筑块的一维链状化合物的合成、结构及性质  53-61
  第三节 基于夹心型阴离子[Na{Mo_6O_(12)(OH)_3(HPO_4)(H_2PO_4)_3}_2]~(3-)的一维链状化合物的水热合成及结构  61-69
  第四节 一维链状化合物[Cu(4,4'-bipy)]_2[Mo_2O_7]的合成与结构  69-75
附录  75-76
致谢  76

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 性质
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