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镁电解阳极过程和杂质铁阴极行为的研究
作 者: 楼经纬
导 师: 李冰
学 校: 华东理工大学
专 业: 材料科学与工程
关键词: 石墨阳极 析氯过电位 熔盐电化学 铁离子杂质
分类号: O646
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 63次
引 用: 2次
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内容摘要
本课题研究了石墨阳极的物理化学性能、电化学性能,氧化物涂层电催化性能以及杂质铁离子在熔盐体系中的电化学行为。通过对石墨体积密度、开口气孔率、电阻率等物理化学性能,以及对石墨金相组织、XRD、SEM测试表征,高纯石墨、高功率石墨、超高功率石墨、9#石墨体积密度都在1.8g/cm3以上,孔隙率也是相对较小,而GSK、普通石墨的体积密度相对较小尤其普通石墨的体积密度只有1.5755g/cm3。高功率石墨的抗氧化性能最佳、开气孔率,石墨化程度等综合性能均优于其他电极,综合性能较好,普通石墨综合性能较差。循环伏安曲线研究结果表明:在700℃氯化物熔盐体系中,氯在不同的石墨材料的初始析出电位有差别。其中,GSK、高纯石墨具有较低的析氯电位,在1.2-1.3V之间,低于标准析氯电位,三种电极具有明显的去极化作用。而高功率石墨、超高功率石墨、9#石墨以及普通石墨电极材料初始析氯电位相近,在1.4-1.5V之间。普通石墨、GSK、TSK石墨具有较大的氯气嵌入电流、电极面积增加很大,表明了氯气和电解质容易嵌入和渗透进入;而高功率石墨的氯气嵌入电流较小,高功率石墨面积几乎没有改变,表明了高功率石墨电极具有较好的抗电解质渗透和腐蚀性能,研究结果与电解实验结果一致。在光谱纯石墨基体上使用热分解法制备了稀土氧化物涂层的电极。使用循环伏安法、计时电流法、计时电位法、方波伏安法、脉冲电流法、极化曲线法等电化学研究方法分析表明:在700℃高温下KCl-NaCl-MgCl2熔盐体系中,氧化钕、氧化镧涂层对阳极析氯过程显示了一定的催化活性。在电流密度为0.5A/cm3的条件下,光谱纯石墨电极、氧化镧和氧化钕的氯气析出过电位分别为300mV、100mV、180mV。采用循环伏安法和计时电位法等电化学方法研究高温下铁离子在KCl-CaCl2-NaCl-MgCl2熔盐中的电化学行为。研究结果表明,在加入Fe2+和Fe3+情况下,只观察到Fe2+/Fe的氧化还原过程,没有Fe2+/Fe3+的氧化还原过程出现。FeCl3高温分解成FeCl2,因此只有Fe2+离子还原,为Fe2+/Fe一步还原。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-11 第1章 前言 11-16 1.1 金属镁及其合金的应用前景 11-12 1.1.1 镁的性能 11 1.1.2 镁及镁合金的应用 11-12 1.2 镁资源概述 12-13 1.2.1 世界镁资源的分布与利用 12 1.2.2 盐湖镁资源的利用 12-13 1.3 镁的生产 13-14 1.3.1 镁生产的主要方法 13 1.3.2 镁生产现状 13-14 1.4 研究意义 14-15 1.5 研究内容 15-16 第2章 文献综述 16-23 2.1 熔盐电化学常用实验研究方法及原理 16-20 2.1.1 循环伏安法 16-17 2.1.2 计时电流法 17 2.1.3 计时电位法 17-18 2.1.4 方波伏安法 18-19 2.1.5 极化曲线法 19-20 2.2 电解过程的研究 20 2.3 阳极过程研究 20-21 2.4 氧化物涂层电催化 21 2.5 镁电解过程中杂质阴极电化学行为的研究 21-23 第3章 实验准备及石墨材料的性能 23-40 3.1 实验设备、仪器及试剂 23-25 3.1.1 主要试剂 23 3.1.2 试剂的预处理 23 3.1.3 实验设备 23-25 3.1.3.1 常用设备 23-24 3.1.3.2 常用分析测试仪器 24 3.1.3.3 电化学实验设备 24-25 3.2 参比电极的标定 25-28 3.3 不同石墨材料的物理化学性能测试 28-36 3.3.1 金相实验 28-30 3.3.2 体积密度测量 30-31 3.3.3 石墨材料开气孔率测试 31-32 3.3.4 电阻率测定 32-33 3.3.5 石墨XRD分析 33-35 3.3.6 石墨抗氧化性测试 35-36 3.4 氧化物涂层电极的制备 36-38 3.4.1 制备方法的选择 36 3.4.2 基体制作 36 3.4.3 涂液的制备 36-37 3.4.4 热分解处理 37-38 3.4.5 电极封装 38 3.5 本章小结 38-40 第4章 石墨阳极电化学性能的研究 40-59 4.1 石墨阳极的电化学行为研究 40-47 4.1.1 实验方法和设备 40 4.1.2 实验结果与讨论 40-47 4.1.2.1 循环伏安曲线表征氯气和电解质的渗透 40-45 4.1.2.2 阳极过电位的计算 45-47 4.2 镁电解实验 47-54 4.2.1 实验方法和设备 47 4.2.2 实验结果与分析 47-54 4.3 稀土氧化物涂层的电化学性能 54-58 4.3.1 实验结果与讨论 55-58 4.3.1.1 La_2O_3和Nd_2O_3析氯性能比较 55-56 4.3.1.2 阳极析氯过电位 56-58 4.4 本章小结 58-59 第5章 杂质铁离子在镁电解质体系中的电化学行为 59-68 5.1 引言 59 5.2 实验方法和设备 59 5.3 实验结果与讨论 59-67 5.3.1 Fe(Ⅱ)阴极还原电化学过程 59-64 5.3.2 Fe(Ⅲ)阴极还原电化学过程 64-67 5.4 本章小结 67-68 第6章 结论 68-69 参考文献 69-74 论文发表情况 74-75 致谢 75
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 电化学、电解、磁化学
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