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纤维素/CdS纳米复合材料的制备及其性能研究

作　者: 苏霞
导　师: 唐爱民
学　校: 华南理工大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 纤维素微晶纤维素纳米硫化镉原位复合光电性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

CdS半导体纳米粒子具有独特的光电性能,如何制备均匀分散,能够稳定存在的CdS纳米粒子是目前的研究热点之一。本文采用声化学方法,以微晶纤维素（MCC）和分别经碱处理、超声波作用、TEMPO氧化预处理的纤维素为基材,原位复合制成了系列纤维素/CdS纳米复合材料。纤维素基纳米复合材料将纳米技术与纤维素纤维功能化相结合,对开拓纤维素的应用领域和充分利用半导体纳米粒子的特性有重要意义。论文中探讨了复合工艺以及预处理对CdS粒子复合量、粒子形态结构的影响;用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）等对纤维素/CdS纳米复合材料进行了表征;通过探讨纳米复合粒子对甲基橙光降解的影响,研究了纳米复合材料的光催化性能;用荧光光谱仪（PL）和激光共聚焦显微镜（CLSM）表征了纳米复合材料的光致发光性能;采用暂态光电流和循环伏安法实验对纳米复合材料的电催化性能进行了研究。研究结果表明:1. MCC/CdS纳米复合材料制备的最佳工艺条件为:基材MCC吸附Cd²⁺时间为60分钟;基材MCC超声波预处理120分钟;Cd²⁺溶液的浓度为8mmol/L、Cd²⁺和S2-的摩尔比为3:1;熟化条件为超声波功率400W,作用总时间105min,反应温度20?C。用最佳工艺条件制备的MCC/CdS纳米复合材料的镉含量为23.75%。2.用未预处理的木棉纤维为基材制得的复合材料的镉含量为7.64%,而经碱处理、超声波预处理后的木棉纤维因表面的变化使得吸附金属的能力有不同程度的提高,分别以之为基材制得的复合材料的镉含量分别为9.77%和11.38%;经TEMPO氧化后的桉木、棉浆和木棉羧基含量有较大提高,但纤维形态没有明显变化,分别以其为基材制得的复合材料的镉含量依次为10.82、13.39、10.18%,通过SEM观察可发现制得的CdS粒子有较好的均匀性,说明TEMPO氧化在一定程度上提高了复合反应效果。3. SEM、TEM以及AFM对纤维素/CdS纳米复合材料的观察显示,CdS纳米粒子均匀且紧密地分布在纤维素表面,MCC/CdS纳米复合材料的CdS粒径大部分在20-70nm,预处理纤维素/CdS纳米复合材料的CdS粒径在几十到几百纳米不等,两者均有少量的团聚。XRD的结果表明CdS为立方晶型,晶粒大小分别在3-5nm,尺寸较小引起了衍射峰的宽化。FTIR检测发现复合上CdS粒子后,MCC的羟基伸缩振动峰发生了偏移,说明极性基团羟基有可能是原位复合反应的活性位点。4.研究了MCC/CdS纳米复合材料的光电性能。纳米复合材料与块状CdS相比,显示出较优越的光催化性能,在光照反应360分钟后,对甲基橙的降解率达到86.50%。研究表明在相同反应时间内,溶液pH值为强酸或强碱性尤其是强酸性时,光催化反应具有较高的速率。出于节省成本和催化效果双重考虑,复合材料较佳用量为0.7g。从CLSM观察到了复合材料的光致荧光,而样品的荧光光谱在525nm处的较大荧光发射峰是CdS纳米粒子表面缺陷发光所致。在暂态光电流研究中纳米复合材料产生可重复的光电流响应,显示其较好的光电流稳定性;用循环伏安法测得在-0.4V和-1.25V处出现一对明显的氧化还原峰,说明复合材料具有良好的电催化性能。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章绪论  12-21
  1.1 引言  12
  1.2 纳米半导体粒子/聚合物复合材料的概念和性质  12-13
  1.3 CdS 纳米粒子/聚合物复合材料的合成方法和研究进展  13-17
    1.3.1 LB 膜技术  13-14
    1.3.2 分子自组装法(SA 法)  14
    1.3.3 聚合物分子网络复合法  14-17
  1.4 纤维素纤维的原位复合应用  17-18
  1.5 CdS 纳米粒子的应用与发展前景  18-19
    1.5.1 光电材料  18
    1.5.2 催化性能  18-19
    1.5.3 生物医学和检测材料  19
  1.6 本论文的研究目的、意义及主要内容  19-21
    1.6.1 研究目的和意义  19-20
    1.6.2 主要研究内容  20-21
第二章微晶纤维素/CdS 纳米复合材料的制备  21-42
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 原料与试剂  21-22
    2.2.2 仪器与设备  22
    2.2.3 实验方法  22
    2.2.4 原子吸收光谱法测定复合材料的镉含量  22-23
    2.2.5 电镜观察  23
    2.2.6 原子力显微镜观察  23
    2.2.7 X 射线衍射分析  23
    2.2.8 红外光谱分析  23-24
  2.3 实验结果与讨论  24-34
    2.3.1 基材吸附Cd~(2+)时间对复合反应的影响  24-25
    2.3.2 基材超声预处理对复合反应的影响  25-27
    2.3.3 反应溶液浓度对复合反应的影响  27-28
    2.3.4 Cd~(2+)和S~(2-)的含量配比对复合反应的影响  28-30
    2.3.5 超声波作用时间对复合反应的影响  30-31
    2.3.6 超声波功率对复合反应的影响  31-32
    2.3.7 反应温度对复合反应的影响  32-34
  2.4 复合材料的表征  34-40
    2.4.1 复合材料电镜观察  34-37
    2.4.2 复合材料原子力显微镜观察  37-39
    2.4.3 复合材料X 射线衍射分析  39-40
    2.4.4 复合材料红外光谱分析  40
  2.5 本章小结  40-42
第三章预处理纤维复合特性的研究  42-66
  3.1 引言  42
  3.2 实验部分  42-44
    3.2.1 原料与试剂  42
    3.2.2 仪器与设备  42-43
    3.2.3 预处理方法  43-44
    3.2.4 复合材料的制备方法  44
    3.2.5 原子吸收光谱法测定复合材料的镉含量  44
    3.2.6 光学显微镜观察纤维形态  44
    3.2.7 X 射线衍射分析  44
    3.2.8 扫描电镜观察  44
    3.2.9 原子力显微镜观察  44
  3.3 结果与讨论  44-64
    3.3.1 TEMPO 氧化对纤维复合特性的影响  44-53
    3.3.2 不同预处理方法对木棉纤维复合特性的影响  53-64
  3.4 本章小结  64-66
第四章纳米复合材料的光电性能研究  66-83
  4.1 引言  66
  4.2 实验部分  66-67
    4.2.1 光催化性能研究实验  66
    4.2.2 荧光光谱分析  66-67
    4.2.3 激光共聚焦显微镜观察  67
    4.2.4 光电流性能研究实验  67
    4.2.5 电催化性能研究实验  67
  4.3 结果与讨论  67-81
    4.3.1 光催化性能研究  67-76
    4.3.2 复合材料的光致发光性能研究  76-79
    4.3.3 复合材料的光电化学性能研究  79-81
  4.4 本章小结  81-83
结论  83-86
参考文献  86-93
攻读硕士学位期间取得的研究成果  93-94
致谢  94-95
附件  95

纤维素/CdS纳米复合材料的制备及其性能研究

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