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含钛有机硅改性聚酯及在耐高温防腐涂料中的应用研究

作　者: 侯红霞
导　师: 郝志峰
学　校: 广东工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 含钛有机硅树脂端羟基饱和聚酯耐高温防腐涂料
分类号: TQ630.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

耐高温防腐涂料广泛应用于电子、轻工、化工、航空航天等领域,诸如排气管、锅炉、石油裂解装置、高温反应设备以及军工设备等外表装饰,以防止金属在高温下的热氧化腐蚀,确保设备长期使用。本论文以甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷为原料,以钛酸丁酯作为钛源,经部分水解-缩合反应合成了含活性基团乙氧基的含钛有机硅树脂。通过对单体配比、催化体系及反应条件的研究,得出了合成含钛有机硅树脂的最佳工艺条件为：以盐酸作为催化剂,R/Si为1.44,Ph/R为0.21,水解温度为65℃,搅拌速度为140 rpm。通过红外谱图表征了含钛有机硅树脂的结构,并用TGA检测和研究了含钛有机硅树脂的耐热性能。实验结果表明,当反应物中Ti原子和Si原子的物质的量之比为1：4时,所合成的含钛有机硅树脂的耐热温度可达450～500℃。以间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、一缩二乙二醇和三羟甲基丙烷为单体原料,合成了一类新型的端羟基饱和聚酯树脂。采用共混和共聚两种改性工艺路线,通过自制的含钛有机硅树脂对端羟基饱和聚酯树脂进行改性。共聚改性聚酯的红外谱图中,乙氧基消失,同时重均分子量增大,说明含钛有机硅通过聚合反应成功接枝到聚酯树脂上。热重、耐化学品及电化学等测试表明,共聚改性聚酯的性能均优于两种树脂的共混。以封闭型聚异氰酸酯为固化剂,共聚改性聚酯树脂在马口铁上固化成膜后,含钛有机硅和聚酯树脂以质量比为1：1时,涂层的硬度为5 H,附着力为1级,冲击强度≥50 kg-cm,耐沸水性为5 h,漆膜的耐酸性达到90 d,耐碱性达到30 d,耐冷热交替性为40个循环。耐热温度可达400℃,涂层电阻为2.0×108Ω·cm2,比改性前提高两个数量级。电镜分析表明,涂层性能的提高主要可能是含钛有机硅链段接枝到聚酯上面,提高了交联密度,从而使涂层表面变得致密而均匀所致。选择含钛有机硅改性聚酯树脂(质量比为1：1)为成膜物,钛白粉、磷酸锌、滑石粉、膨润土为颜填料,选用了气相二氧化硅、KH560、二月桂酸二丁基锡分别作为流变剂、硅烷偶联剂和催干剂。马口铁片涂覆后的涂层性能测试表明,当钛白粉用量为40%时,涂层的耐沸水性6 h,耐酸性100 d,耐碱性40 d,耐热性400℃,耐溶剂丙酮24 h,耐盐雾300 h,耐冷热交替性50个循环,添加磷酸锌对涂层防腐性能有一定提高。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-14
第一章绪论  14-29
  1.1 前言  14
  1.2 材料的高温腐蚀机理  14-16
    1.2.1 硫腐蚀  14-15
    1.2.2 垢下腐蚀  15
    1.2.3 二氧化碳腐蚀  15
    1.2.4 溶解氧腐蚀  15-16
  1.3 有机耐高温防腐涂料简介  16-18
    1.3.1 氟树脂涂料  16-17
    1.3.2 聚苯硫醚(PPS)涂料  17
    1.3.3 聚芳硫醚砜(PASS)涂料  17-18
    1.3.4 有机硅耐高温防腐涂料  18
  1.4 有机硅树脂  18-23
    1.4.1 纯有机硅树脂  19-22
    1.4.2 改性有机硅树脂  22-23
  1.5 聚酯树脂  23-27
    1.5.1 物理共混法  24-25
    1.5.2 化学共聚法  25-27
  1.6 研究意义及选题依据  27-29
    1.6.1 研究意义  27
    1.6.2 选题依据  27-29
第二章含钛有机硅树脂的制备与表征  29-40
  2.1 实验仪器及试剂  29
    2.1.1 实验试剂  29
    2.1.2 实验仪器  29
  2.2 实验步骤  29-32
    2.2.1 含钛有机硅树脂的合成  29-30
    2.2.2 含钛有机硅树脂性能测试  30-32
  2.3 实验结果与讨论  32-39
    2.3.1 单体及配比的选择  32-33
    2.3.2 结构表征  33-34
    2.3.3 水解温度的影响  34-35
    2.3.4 水的加入方式的影响  35
    2.3.5 催化剂对含钛有机硅树脂合成的影响  35-36
    2.3.6 搅拌速度的影响  36-37
    2.3.7 钛酸丁酯用量的影响及耐热性分析  37-39
  2.4 本章小结  39-40
第三章含钛有机硅树脂改性端羟基饱和聚酯的制备、表征与性能研究  40-61
  3.1 实验仪器及试剂  40-41
  3.2 实验步骤  41-46
    3.2.1 端羟基饱和聚酯树脂的合成  41-42
    3.2.2 改性聚酯树脂的制备  42
    3.2.3 树脂涂膜的制备  42-43
    3.2.4 测试与表征  43-46
  3.3 实验结果与讨论  46-60
    3.3.1 端羟基饱和聚酯使用原料的选择  46-47
    3.3.2 红外光谱分析  47-50
    3.3.3 重均分子量分析  50
    3.3.4 耐热性分析  50-53
    3.3.5 涂膜物理机械性能的分析  53
    3.3.6 涂膜其他性能的分析  53-55
    3.3.7 涂膜电化学性能的分析  55-59
    3.3.8 涂层表面形貌的分析  59-60
  3.4 本章小结  60-61
第四章含钛有机硅改性聚酯耐高温防腐涂料的制备  61-69
  4.1 引言  61
  4.2 实验仪器及试剂  61-62
    4.2.1 实验试剂  61
    4.2.2 实验仪器  61-62
  4.3 实验步骤  62-64
    4.3.1 涂料制备  62
    4.3.2 性能测试  62-64
  4.4 结果与讨论  64-68
    4.4.1 颜填料的选择  64-66
    4.4.2 助剂的选择  66-67
    4.4.3 配方的优化结果  67-68
  4.5 本章小结  68-69
结论  69-71
参考文献  71-76
攻读学位期间发表论文  76-78
致谢  78

含钛有机硅改性聚酯及在耐高温防腐涂料中的应用研究

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