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磺酸盐羧酸盐农药分散剂合成与应用
作 者: 王利东
导 师: 任天瑞
学 校: 上海师范大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 分散剂 羧酸盐 磺酸盐 水分散粒剂 水悬浮剂
分类号: TQ450.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
农药分散剂是农药制剂中必不可少的助剂之一。磺酸盐羧酸盐类高分子分散剂是一类重要的阴离子分散剂,具有良好的分散性、水溶性、抗硬水能力,是常用的农药分散剂之一。论文具体内容如下所述:1.创造性地利用简单原料合成磺酸盐羧酸盐高分子分散剂,发现该分散剂具有良好的分散性能,研究分散剂与其他农药用表面活性剂配合在农药制剂中的应用。结果显示,磺酸盐羧酸盐高分子分散剂在农药等领域有一定的应用前景。2.以丙烯酸(AA)、苯乙烯磺酸钠(SSS)为单体,经聚合反应得17个AA-SSS二元共聚物分散剂样品。研究了其对农药阿特拉津的分散效果,并用扫描电镜(SEM)、光散射粒度分析仪等对分散后颗粒的表面形态及粒径分布进行表征。结果表明,当单体的摩尔配比AA:SSS =2:1,反应温度70℃,引发剂量占单体总量:7.5%,助引发剂占单体总量4.5%,聚合时间为2 h时,所制备的分散剂对阿特拉津分散效果最好,制成70%阿特拉津水分散粒剂后,悬浮率为98.78%,热贮稳定性达到国家标准。悬浮率高于国外分散剂TERSPERSE@2700。3.利用马来酸酐、亚硫酸钠改性非离子表面活性剂烷基(芳基)聚氧乙烯醚,通过有机反应合成了34个烷基(芳基)聚氧乙烯醚磺酸盐羧酸盐高分子分散剂样品。研究了其对农药阿特拉津的分散效果,并用扫描电镜(SEM)、光散射粒度分析仪等对分散后颗粒的表面形态及粒径分布进行表征。结果表明,n(APEO):n(MA)=1:1,m(APEO)=15g,m(Na2SO3) =7.5g,m(H3BO3)=2.5g,反应温度80℃,反应时间2h,所制备的分散剂对阿特拉津分散效果最好,制成45%阿特拉津水悬浮剂,其对阿特拉津悬浮率达到93.04%,但热贮稳定性效果不佳。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-12 第一章 绪论 12-32 1.1 农药制剂简介 12-13 1.1.1 水分散粒剂 12-13 1.1.2 农药水悬浮剂 13 1.2 农药助剂简介 13-29 1.2.1 农药助剂与制剂加工 13-14 1.2.2 农药助剂的功能 14 1.2.3 农药助剂结构与亲水亲油平衡值 14-16 1.2.4 分散剂 16-29 1.2.4.1 分散剂的分类 16-18 1.2.4.2 分散剂分散稳定理论 18-22 1.2.4.3 高分子分散剂稳定机理 22 1.2.4.4 农药分散剂现状 22-23 1.2.4.5 水分散粒剂分散剂现状 23-25 1.2.4.6 水悬浮剂分散剂现状 25-29 1.3 论文设计 29-32 1.3.1 论文的研究目的 29 1.3.2 研究依据 29-30 1.3.3 研究内容 30 1.3.4 AA –SSS 共聚物分散剂的合成路线 30 1.3.5 烷基(芳基)聚氧乙烯醚磺酸盐羧酸盐类分散剂的合成路线 30-31 1.3.6 分散剂分散性能评价 31-32 第二章 实验部分 32-41 2.1 主要原料及仪器 32-33 2.1.1 原料 32 2.1.2 仪器 32-33 2.2 AA-SSS 共聚物分散剂的制备 33-34 2.3 AA-SSS 聚合物分散剂的性能表征 34-35 2.3.1 分析测试样品的制备 34 2.3.2 聚合物AA-SSS 红外光谱测试 34 2.3.3 聚合物AA-SSS 中苯环含量测试 34 2.3.4 聚合物AA-SSS 分子量的测定 34 2.3.5 聚合物分散剂临界胶束浓度(CMC)的测定 34-35 2.3.6 分散剂HLB 值的测定 35 2.4 聚合物AA-SSS 分散剂在农药制剂中的应用 35-37 2.4.1 阿特拉津水水分散粒剂的制备 35 2.4.2 水分散粒剂的分散性测定 35 2.4.3 水分散粒剂的悬浮率测定 35-36 2.4.4 水分散粒剂的润湿性测定 36 2.4.5 水分散粒剂的崩解性测定 36 2.4.6 农药最大持留量的测定 36 2.4.7 扫描电镜测试 36-37 2.4.8 粒径分析 37 2.4.9 水分散颗粒剂热贮稳定性测试 37 2.4.10 原药有效含量分析 37 2.5 烷基(芳基)聚氧乙烯醚磺酸羧酸盐类分散剂(以下简称“磺酸盐羧酸盐分散剂”) 37-38 2.6 磺酸盐羧酸盐分散剂的性能表征 38-39 2.6.1 分析测试样品的制备 38 2.6.2 聚合物红外光谱测试 38 2.6.3 聚合物质谱测试 38 2.6.4 聚合物元素分析实验 38 2.6.5 流点实验 38 2.6.6 磺酸盐羧酸盐分散剂临界胶束浓度(CMC)的测定 38 2.6.7 磺酸盐羧酸盐分散剂HLB 值的测定 38-39 2.7 芳基磺酸盐羧酸盐分散剂在水悬浮剂中的应用 39-41 2.7.1 45%阿特拉津水悬浮剂的制备 39 2.7.2 细度测定 39 2.7.3 分散性的测定 39 2.7.4 离心稳定性的测定 39-40 2.7.5 黏度的测定 40 2.7.6 悬浮率测定 40 2.7.7 原药有效含量分析 40 2.7.8 热贮稳定性的试验 40-41 第三章 结果与讨论 41-60 3.1 AA-SSS 分散剂结果与讨论 41-47 3.1.1 AA-SSS 分散剂合成条件分析 41-42 3.1.2 AA-SSS 分散剂分子量测定 42 3.1.3 AA-SSS 分散剂红外分析 42-43 3.1.4 AA-SSS 分散剂中苯环的含量 43 3.1.5 AA-SSS 聚合物分散剂在水溶液中表面张力 43-44 3.1.6 AA-SSS 分散剂分子量对阿特拉津悬浮率的影响 44-45 3.1.7 AA-SSS 分散剂HLB 值对阿特拉津悬浮率的影响 45 3.1.8 阿特拉津粒径分布变化 45-46 3.1.9 SEM 扫描图谱 46-47 3.2 AA-SSS 分散剂在水分散颗粒剂中的应用 47-50 3.2.1 分散剂对农药阿特拉津的分散效果分析 47-48 3.2.1.1 AA-SSS 分散剂与TERSPERSE~@2700 的70%阿特拉津水分散粒剂分散性能比较 47-48 3.2.1.2 AA-SSS-阿特拉津水颗粒剂热贮结果 48 3.2.2 AA-SSS 分散剂对苯磺隆的分散效果评价 48 3.2.3 AA-SSS 分散剂对吡虫啉的分散效果评价 48 3.2.4 AA-SSS 分散剂对氟虫腈的分散效果评价 48-49 3.2.5 AA-SSS 分散剂对氯磺隆的分散效果评价 49 3.2.6 AA-SSS 分散剂对嗪草酮的分散效果评价 49 3.2.7 AA-SSS 分散剂对二氯喹啉酸的分散效果评价 49-50 3.3 烷基(芳基)聚氧乙烯醚磺酸盐羧酸盐分散剂(以下简称“磺酸盐羧酸盐分散剂”)结果与讨论 50-58 3.3.1 磺酸盐羧酸盐分散剂合成条件选择 50-55 3.3.1.1 流点实验分析 50-51 3.3.1.2 疏水、亲水基团对分散剂表面张力的影响 51 3.3.1.3 芳基聚氧乙烯醚磺酸盐羧酸盐分散剂正交试验条件分析 51-52 3.3.1.4 m(Na_2S0_3)对阿特拉津悬浮率影响 52-53 3.3.1.5 反应温度对阿特拉津悬浮率的影响 53-54 3.3.1.6 催化剂用量对阿特拉津悬浮率的影响 54 3.3.1.7 反应时间对阿特拉津悬浮率的影响 54-55 3.3.2 磺酸盐羧酸盐分散剂结构与性能表征 55-58 3.3.2.1 芳基磺酸盐羧酸盐分散剂红外分析 55-56 3.3.2.2 芳基磺酸盐羧酸盐分散剂质谱分析 56 3.3.2.3 芳基磺酸盐羧酸盐分散剂元素分析 56-57 3.3.2.4 芳基磺酸盐羧酸盐分散剂CMC 值测定 57-58 3.3.2.5 阿特拉津悬浮剂芳基羧酸盐磺酸盐分散剂用量分析 58 3.4 阿特拉津水悬浮剂性能分析 58-60 3.4.1 阿特拉津悬浮剂颗粒细度 58-59 3.4.2 阿特拉津水悬浮剂性能 59-60 第四章 总结和展望 60-62 4.1 工作总结 60-61 4.2 工作展望 61-62 致谢 62-63 参考文献 63-67 作者简介 67 代表性学术论文 67 参研主要项目 67
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 农药工业 > 一般性问题 > 原料及助剂
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