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各向异性贵金属纳米材料的合成及性质表征

作　者: 吴馨洲
导　师: 裴梅山
学　校: 济南大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 纳米 树枝状金粒子 凹陷金纳米盘 缠绕状银纳米线 UV-vis SERS
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


贵金属纳米粒子显示出独特的化学和物理特性,有着非常广泛的开发应用前景。贵金属纳米材料的各项独特物理化学性质都与其粒径和形貌十分相关。因此,制备方法简单、需要的条件温和、操作简便、粒径可控、形貌均一、快速、高产率、单分散性好等一直是各种纳米材料制备方法所追求的目标。本论文主要采用化学还原法制备各向异性金、银纳米粒子,借助于SEM、TEM、SERS、XRD、UV-vis等测试技术对纳米材料的形貌、生长机理以及物理化学性质和应用进行了较为系统的研究。以十二烷基硫酸钠与水组成的液晶为模板,通过氨基乙酸还原氯金酸生成了中心凹陷的金纳米盘。实验结果表明合成凹陷金纳米盘的关键因素为:温度、液晶模板和氨基乙酸。温度过高过低都不利于产生凹陷状金纳米盘。用十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮代替氨基乙酸,主要产物是金纳米盘。其反应机理可能是:液晶体系中存在着大量的氧,与金原子发生氧化蚀刻;而金纳米盘的生长与蚀刻的同时发生,从而生成了中心凹陷的金纳米盘。实验结果表明,中心凹陷的金纳米盘的电催化氧化甲醇的效果比金纳米盘的好。首次通过四丁基溴化铵作为包覆剂,合成了多分枝状的金纳米粒子,产物形貌均一,每个粒子有6个以上的分枝,分枝长度约为100±30 nm左右。由于四丁基溴化铵的包覆能力较差,使得部分的金核的表面没有覆盖,从而后期金纳米粒子的生长主要发生在这些未包覆的表面,从而形成枝状的结构。在金纳米粒子生长的后期,四丁基溴化铵由于存在电荷之间的斥力,防止枝状的聚集,从而促进了分枝的生长。SERS研究结果表明多分枝金纳米粒子对巯基苯胺的拉曼谱线有较强的增强作用,说明多分枝状金纳米粒子可以检测对巯基苯胺或者其他含有巯基的被分析物。低温(4℃)时的主要产物是小的不规则的薄片状的产物。首次使用廉价的三聚氰胺作为包覆剂,通过抗坏血酸还原氯金酸水溶液得到分枝长度大约150 nm、分枝数目大于10、核的直径大约600 nm、产率接近100%及分散性很好的枝状金纳米粒子。研究表明,三聚氰胺浓度的增加使产物倾向于向球形粒子转变。此多分枝金纳米粒子水溶胶在500-850 nm之间有着很宽的吸收峰带,其原因可能是由于产物的形貌和粒径不均一造成吸收峰的叠加。首次以聚丙烯酰胺为模板,在液相中通过改变抗坏血酸的浓度,进而还原硝酸银得到缠绕状银纳米线和树枝状银纳米结构。该方法具有合成条件温和(常温常压)、产率高、操作简单、成本低的特点。实验结果表明,聚丙烯酰胺对线形产物的形成起了关键性的作用。在反应初期,大量新生成的小银核被聚丙烯酰胺链通过酰胺基团吸附在分子链上。随着反应的进行,小颗粒逐渐长大,进而相连,最终生成了缠绕状银纳米线。还原剂的浓度越高,越不利于缠绕状银纳米线的形成。利用对巯基苯胺为探针分子研究了缠绕状银纳米线和树枝状银纳米结构的表面增强拉曼散射活性,结果表明线状银纳米结构具有较强的表面增强拉曼散射效果。

全文目录


摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章 绪论  11-25
  1.1 引言  11-12
  1.2 金属纳米材料的的奇异特性  12-14
    1.2.1 表面效应  12
    1.2.2 小尺寸效应  12
    1.2.3 宏观量子扩散效应  12-13
    1.2.4 催化和贮氢性能  13
    1.2.5 量子尺寸效应  13
    1.2.6 介电限域效应  13-14
    1.2.7 库仑堵塞效应  14
  1.3 贵金属纳米材料的应用  14-15
    1.3.1 生物标记与生物识别  14-15
    1.3.2 金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用  15
    1.3.3 高效催化剂  15
  1.4 贵金属纳米材料的制备方法  15-20
    1.4.1 物理法  15-16
    1.4.2 化学法  16-20
  1.5 各向异性贵金属纳米材料的制备及其应用  20-23
  1.6 立题依据、研究内容与意义  23-25
第二章 实验部分  25-29
  2.1 原料  25-26
  2.2 实验方法  26-29
    2.2.1 透射电子显微镜、扫描电子显微镜  26
    2.2.2 紫外-可见吸收光谱  26-27
    2.2.3 表面增强拉曼散射光谱  27-28
    2.2.4 偏光显微镜  28-29
第三章 各向异性金纳米材料的制备与表征  29-49
  3.1 引言  29-30
  3.2 四丁基溴化铵合成金纳米粒子体系  30-38
    3.2.1 多分枝状金纳米材料的制备  30
    3.2.2 实验结果与机理的讨论  30-38
  3.3 三聚氰胺合成金纳米粒子体系  38-41
    3.3.1 多分枝状金纳米材料的制备  38
    3.3.2 实验结果与讨论  38-41
  3.4 氨基乙酸合成金纳米粒子体系  41-49
    3.4.1 凹陷金纳米盘的制备  41-42
    3.4.2 结果与讨论  42-45
    3.4.3 反应机理  45-49
第四章 各向异性银纳米材料的制备与表征  49-57
  4.1 引言  49-50
  4.2 聚丙烯酰胺合成银纳米粒子体系  50-57
    4.2.1 缠绕状银纳米材料的制备  50
    4.2.2 实验结果与机理探讨  50-57
第五章 结论与展望  57-59
参考文献  59-69
致谢  69-71
附录  71

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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