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超细Co_3O_4及其复合物的制备和性能研究

作 者: 景文甲
导 师: 徐惠
学 校: 兰州理工大学
专 业: 应用化学
关键词: Co3O4 复合材料(粒子) (光)催化 降解率 比电容
分类号: TQ174.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 68次
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内容摘要


Co3O4作为重要的金属氧化物陶瓷材料,被广泛应用于磁性半导体、气敏传感器和锂离子负极材料等领域。目前对Co3O4在超级电容器方面的应用研究已经成为研究的热点;同时有少量文献报道Co3O4也具有较好的光催化活性。在应用中,Co3O4的微观结构,如晶粒大小、晶体形貌是影响和决定其性能的关键参数。本论文综述了Co3O4的性质、应用和制备,并通过不同的方法制备了Co3O4及其复合材料,利用相关的分析测试手段对材料的晶型结构、形貌等进行了分析,重点考察了材料的催化、光催化和电化学性能。主要内容如下:1.以六偏磷酸钠为无机型晶型导向剂,经简单的液相沉淀法得到Co3O4的前躯体,煅烧后得到Co3O4微粒,通过TG-DCS分析了Co3O4对高氯酸铵(AP)的催化分解性能。结果表明,制备的Co3O4微粒为立方八面体形貌,对AP的热分解具有较好的催化作用,在添加10%Co3O4后,AP的分解温度约降低了51℃,分解反应速度很快且分解反应放热非常集中,放热量增加了287J/g。2.经水热法制备了球形纳米Co3O4粉体,再经原位聚合得到了Co3O4/PANI复合材料,研究了复合材料对活性染料B-GFF黑降解的可行性,探讨了光照条件、染料浓度和催化剂用量等因素对光催化吸附降解率的影响。分析表明,聚苯胺包覆在Co3O4纳米粒子的表面,对Co3O4纳米粒子的结晶性能没有影响;Co3O4纳米粒子的掺杂提高了PANI的热稳定性。在光照时间为2h时,Co3O4/PANI复合材料对染料B-GFF黑溶液有很好的降解效果,降解率最高可达95%,这归功于降解初期阶段PANI的吸附作用和后期Co3O4的光催化降解,说明Co3O4和PANI产生了很好的协同效应。3.采用CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O分别为钴源和镍源,以氨水为沉淀剂,经简单的液相共沉淀法得到中间产物Ni(OH)2-Co(OH)2,再经煅烧后得到Co3O4-NiO复合粒子;用乙二胺对Co3O4-NiO复合粒子进行改性,分析了改性前后复合粒子结构和形貌的变化,同时用电化学工作站对Co3O4-NiO电极材料进行了循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学超级电容性能测试。结果表明,改性后材料呈介孔结构,分散性提高,有利于比表面积的增大;300℃煅烧得到的Co3O4-NiO电极材料在改性后表现出优良的电化学性能,在电位窗口为0-0.4V下,单电极比电容可达1202F/g,相比改性前提高了171F/g。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章 绪论  10-24
  1.1 C0_30_4 的结构  10-11
  1.2 C0_30_4 的应用  11-12
    1.2.1 电极材料  11
    1.2.2 压敏陶瓷  11-12
    1.2.3 催化领域  12
  1.3 C0_30_4 的制备  12-17
    1.3.1 传统制备方法  12-13
    1.3.2 水热法  13-14
    1.3.3 溶剂热法  14
    1.3.4 直接氧化法  14-15
    1.3.5 微乳液法  15
    1.3.6 溶胶法  15-16
    1.3.7 液相控制沉淀法  16
    1.3.8 超声沉淀-热分解  16
    1.3.9 气相法  16-17
    1.3.10 其他方法  17
  1.4 光催化技术的研究概述  17-20
    1.4.1 光催化技术研究进展  17-18
    1.4.2 光催化反应机理  18-19
    1.4.3 半导体光催化氧化的发展趋势  19-20
  1.5 超级电容器研究概述  20-22
    1.5.1 金属氧化物电极材料  21-22
  1.6 论文的研究意义及主要研究内容  22-24
第二章 立方八面体状 C0_30_4的制备及其对高氯酸铵的催化性能研究  24-31
  2.1 前言  24
  2.2 实验部分  24-26
    2.2.1 试剂和仪器  24-25
    2.2.2 样品制备  25
    2.2.3 样品表征  25-26
  2.3 结果与讨论  26-30
    2.3.1 C0_30_4 的 XRD 分析  26-27
    2.3.2 C0_30_4 的红外图谱分析  27
    2.3.3 C0_30_4 的 SEM 分析  27-28
    2.3.4 C0_30_4 对高氯酸铵的催化性能研究  28-30
  2.4 本章小结  30-31
第三章 C0_30_4/PANI 复合材料的制备及其光催化吸附性能研究  31-40
  3.1 前言  31
  3.2 实验部分  31-33
    3.2.1 主要试剂及仪器  31-32
    3.2.2 样品的制备  32
    3.2.3 样品表征与性能测试  32-33
  3.3 结果与讨论  33-38
    3.3.1 复合材料的 XRD 分析  33-34
    3.3.2 复合材料的 FT-IR 分析  34-35
    3.3.3 复合材料的 TG 分析  35
    3.3.4 样品的 SEM 分析  35-36
    3.3.5 光催化吸附性能研究  36-38
  3.4 本章小结  38-40
第四章 C0_30_4-NiO 复合粒子的制备及其超级电容性能研究  40-51
  4.1 前言  40
  4.2 实验部分  40-42
    4.2.1 主要试剂和仪器  40-41
    4.2.2 样品制备  41-42
    4.2.3 样品的表征  42
    4.2.4 样品的性能测试  42
  4.3 结果与讨论  42-49
    4.3.1 物理表征  42-44
    4.3.2 电化学性能测试  44-49
  4.4 本章小结  49-51
第五章 结论与展望  51-53
  5.1 结论  51-52
  5.2 展望  52-53
参考文献  53-61
致谢  61-62
附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录  62

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 基础理论
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