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钛直接氧化制备二氧化钛纳米线和空心多面体

作　者: 薛红星
导　师: 吴进明
学　校: 浙江大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 二氧化钛（TiO2）纳米线多面体低温生长光催化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文利用双氧水溶液直接氧化钛金属制备二氧化钛(TiO2)纳米线和空心多面体,研究其生长机理和光催化性能。以H2O2和冷轧纯钛片为反应物,通过向H2O2中加入三聚氰胺及浓硝酸,调整工艺参数,控制TiO2薄膜的低温生长,成功获得TiO2纳米线阵列薄膜；通过向H2O2中加入NaF及浓硝酸,辅以适当的后续热处理和水洗处理,成功获得TiO2多面体；双氧水溶液中同时添加NaF、三聚氰胺和HNO3,经后续热处理后则直接获得TiO2空心多面体。利用场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见漫反射、激光拉曼光谱、X射线光电子谱、热重分析、低温N2吸附等测试手段分析纳米结构TiO2的形态、结构及其光响应行为,探讨其生长机理,研究其辅助降解水中若丹明B (RhB)染料的能力。论文取得主要结果如下：1.TiO2纳米线：研发了一种在金属钛基体上制备TiO2纳米线阵列的技术,过程简单易工业化,重复性好,不需要模板和催化剂。80℃反应温度下,钛金属被H2O2腐蚀氧化,在金属表面形成非晶结构TiO2多孔薄膜的同时,向溶液中释放水合Ti(Ⅳ)离子。溶液中水合Ti(Ⅳ)离子浓度达到一临界值后,在金属表面TiO2多孔薄膜处非均匀形核析出TiO2。另一方面,在较强的酸性环境下,溶液中的三聚氰胺分解为三聚氰酸,并通过-OH的桥梁作用吸附在TiO2纳米晶表面。由于不同晶面-OH密度的差异,三聚氰酸可以在TiO2纳米晶表面实现选择性吸附,最终导致从溶液中析出的TiO2纳米晶(尽管结晶度较差)以“定向融合”机制自组装形成平均直径为25nm,长径比大约为40的纳米线阵列。后续450℃空气中热处理显著提高TiO2纳米线阵列的结晶程度。光催化性能测试结果表明,锐钛矿TiO2纳米线阵列光催化降解水中若丹明B的能力显著优于商业P25 TiO2纳米粉。2.TiO2(空心)多面体：在Ti和H2O2反应体系中添加NaF和HNO3,80℃温度下反应10 min～96 h,在钛金属表面生成Na3TiF6多面体。反应进行到30 min时,主要生成立方体；随着反应的继续进行,立方体八个顶点被截去,逐渐演化为八面体结构。后续热处理过程中,大部分Na3TiF6多面体在209℃开始发生氧化反应,分解为TiO2和NaF,其中的TiO2为厚度约20 nm的薄片,垂直交叉构成多面体。经进一步水洗去除NaF和残留的Na3TiF6后,获得TiO2多面体,其比表面积为196.3m2/g,间接禁带宽度为3.11 eV,具有明显的光催化效果。双氧水溶液中同时添加NaF、三聚氰胺和HNO3,80℃反应72 h,经后续热处理后可以直接获得TiO2空心多面体。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-11
第一章文献综述  11-31
  1.1 引言  11-13
  1.2 纳米结构TIO_2制备技术  13
  1.3 钛金属直接氧化法制备纳米结构TIO_2研究现状  13-25
    1.3.1 干法  13-18
      1.3.1.1 钛金属热氧化法  13-16
      1.3.1.2 物理气相沉积法  16-18
    1.3.2 湿化学法  18-23
      1.3.2.1 HF处理法  19-20
      1.3.2.2 碱处理法  20-21
      1.3.2.3 H_2O_2处理法  21-23
    1.3.3 电化学法  23-25
  1.4 纳米TIO_2的应用  25-27
    1.4.1 生物医学应用  25
    1.4.2 光催化应用  25-26
    1.4.3 薄膜太阳能电池应用  26-27
    1.4.4 其他应用  27
  1.5 选题依据和主要研究内容  27-31
    1.5.1 选题依据  27-28
    1.5.2 主要研究内容  28-31
第二章实验方法  31-35
  2.1 实验设计  31
  2.2 实验原料和设备  31-32
    2.2.1 实验原料  31-32
    2.2.2 实验设备  32
  2.3 结构表征  32-35
    2.3.1 结构检测  32-33
    2.3.2 光催化性能测试  33-35
第三章二氧化钛纳米线薄膜低温生长及光催化性能  35-53
  3.1 添加三聚氰胺制备TIO_2纳米线  35-44
    3.1.1 实验过程  35-36
    3.1.2 结果与讨论  36-44
      3.1.2.1 薄膜结构表征  36-44
      3.1.2.2 光催化性能表征  44
  3.2 添加三聚氰酸制备TIO_2纳米线  44-49
    3.2.1 实验过程  44-45
    3.2.2 结果与讨论  45-49
      3.2.2.1 薄膜结构表征  45-48
      3.2.2.2 光催化性能表征  48-49
  3.3 TIO_2纳米线生长机理分析  49-50
  3.4 本章小结  50-53
第四章二氧化钛多面体制备及生长机理研究  53-71
  4.1 钛基板直接氧化制备TIO_2多面体  54-63
    4.1.1 实验过程  54
    4.1.2 结果与讨论  54-63
      4.1.2.1 结构表征  54-63
      4.1.2.2 光催化性能测试  63
  4.2 钛粉直接氧化制备TIO_2多面体  63-65
    4.2.1 实验过程  63-64
    4.2.2 结果与讨论  64-65
  4.3 三聚氰胺调控二氧化钛多面体生长  65-69
    4.3.1 实验过程  65-66
    4.3.2 结果与讨论  66-69
  4.4 TIO_2多面体生长机理分析  69
  4.5 本章小结  69-71
第五章结论  71-73
  5.1 钛直接氧化法制备TIO_2纳米线  71
  5.2 钛直接氧化法制备TIO_2多面体  71-72
  5.3 对今后工作的建议  72-73
参考文献  73-79
致谢  79-81
攻读学位期间发表的学术论文  81-83
个人简介  83

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