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普鲁士蓝修饰电极与含氮化合物相互作用的研究

作　者: 于阳阳
导　师: 朱永春
学　校: 沈阳师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 化学修饰电极 电催化 普鲁士蓝 含氮化合物
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


现代社会中含氮化合物对我们的生活环境造成了严重污染,已经引起了人们的极大关注,不论是在环境中还是在人体中,含氮化合物的研究已经被广泛深入的开展。氮是一种广泛存在于环境以及动植物中的物质,其作用举足轻重。当今伴随着现代工业、食品加工业以及交通运输业的快速发展,含氮化合物对环境的污染日趋严重,逐渐引起人们的关注,于是人们开始寻求一种简便快速的研究方法。测定环境和食品中含氮化合物的主要方法包括高效液相色谱法、原子吸收光谱法、原子发射法等,这些方法均有仪器操作复杂、价格昂贵、所需时间长等缺点。本论文通过电化学方法研究普鲁士蓝修饰电极与含氮化合物的相互作用,因为修饰电极是在纯电极表面上有选择的修饰了一层薄膜,所以增强了电极的催化氧化还原功能和一些特殊的化学、电学、电化学以及光学等特性,从而增加了电极的吸附富集功能。此方法具有制备简单、携带方便、选择性好、高准确度和灵敏度等优点,体现出电分析化学的广阔研究领域和无限应用空间。本论文主要完成了以下工作：制备普鲁士蓝修饰铂丝圆盘电极,探讨制备电极和使用时的最优条件。利用循环伏安法研究盐酸羟氨中离子与普鲁士蓝修饰膜的离子掺杂萃取作用。获得了萃取过程中扩散控制的质子迁移可逆阳极和阴极的电化学行为。由于盐酸羟氨与质子相互作用,所以质子的迁移峰电流与盐酸羟氨浓度呈指数函数关系。制备普鲁士蓝铜膜(Cu-PB)修饰铂盘电极。通过研究证明了此修饰电极对亚硝酸盐有很好的催化氧化作用,其中一对氧化还原峰被催化,即增强了亚硝酸盐的氧化还原活性,亚硝酸盐的扩散作用控制了电催化电流。在优化后的实验条件下,可以检测亚硝酸钠的浓度范围为3.3×10-11mo1.L-1至3.3×1 0-4mo1.L-1。此方法可以应用在对亚硝酸盐的检测等方面。在以上方法的基础上,我们用开路电位法研究了亚硝酸二环己胺在普鲁士蓝铜膜修饰铂丝电极上的吸附富集行为,考察了传感器的电化学性能,在0至6000秒的范围内扫描,呈现出很好的一级动力学吸附曲线关系,符合能斯特效应。按照此方法测定了通过不同水样配制的亚硝酸二环己胺模拟样品溶液,结果表明该方法研究亚硝酸二环己胺受环境因素影响很大,因此只能对其进行定性研究,而不适用于对复杂样品的定量分析。

全文目录


中文摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 综述  9-18
  1.1 化学修饰电极概述  9-12
    1.1.1 化学修饰电极的基本概念  9
    1.1.2 化学修饰电极的发展史  9-10
    1.1.3 修饰电极的制备方法  10-12
  1.2 普鲁士蓝修饰电极  12-16
    1.2.1 普鲁十蓝的结构和性质  12-13
    1.2.2 PB修饰电极的电催化机理  13-14
    1.2.3 制备条件对普鲁士蓝修饰薄膜的影响  14
    1.2.4 PB修饰电极在电分析化学中的应用  14-16
  1.3 本文的研究意义和内容  16-18
第二章 盐酸羟氨在普鲁士蓝修饰电极上的掺杂萃取  18-25
  2.1 引言  18-19
  2.2 实验部分  19
    2.2.1 仪器与试剂  19
  2.3 结果与讨论  19-24
    2.3.1 铂丝圆盘电极的修饰  19-20
    2.3.2 羟氨在普鲁士蓝修饰铂丝电极上的电化学行为  20-21
    2.3.3 静止时间的影响  21
    2.3.4 富集时间的影响  21-22
    2.3.5 溶液pH值的影响  22-23
    2.3.6 盐酸羟氨浓度的影响  23-24
  2.4 小结  24-25
第三章 普鲁士蓝铜膜修饰铂盘电极用循环伏安法测定亚硝酸盐  25-35
  3.1 引言  25-26
  3.2 实验部分  26
    3.2.1 仪器  26
    3.2.2 药品  26
  3.3 结果与讨论  26-32
    3.3.1 铂丝圆盘电极的修饰  26-27
    3.3.2 亚硝酸盐在修饰铂丝电极上的电化学行为  27-29
    3.3.3 影响亚硝酸钠的电化学活性因素  29-32
  3.4 在实际样品中普鲁士蓝铜膜修饰电极检测亚硝酸钠方法的应用  32-34
    3.4.1 样品的浓度  32-33
    3.4.2 加标回收率  33-34
    3.4.3 标准偏差  34
  3.5 小结  34-35
第四章 开路电位法研究亚硝酸二环己胺在修饰电极上的吸附行为  35-41
  4.1 引言  35
  4.2 实验部分  35-36
    4.2.1 仪器与试剂  36
    4.2.2 电极制作  36
  4.3 结果与讨论  36-39
    4.3.1 普鲁士蓝铜膜修饰电极对亚硝酸二环己胺的开路电位响应曲线  37-38
    4.3.2 亚硝酸二环己胺浓度的变化  38
    4.3.3 干扰实验  38
    4.3.4 模拟样品分析  38-39
  4.4 小结  39-41
结论  41-42
参考文献  42-49
个人简历  49-50
致谢  50

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品分析与检验
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