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中药材中5种特殊农药的残留分析方法研究

作　者: 王天玉
导　师: 吴加伦
学　校: 浙江大学
专　业: 农药学
关键词: 中药材多菌灵代森锰锌杀虫双草甘膦咪酰胺农药残留
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

中药材中农药超标问题,日益受到人们的关注,它不仅危害广大人民群众的身体健康,同时也影响到中药材进入国际市场,研究出简单、快速、准确、有效的农药残留分析方法,是保证药材质量、促进药材出口急需解决的问题。本文对多菌灵、杀虫双、代森锰锌、草甘膦和咪酰胺等几种农药在100多批次的中药材进行了残留分析方法的研究。主要内容如下：1.建立了一种测定白芍、麦冬、黄芪、三七、红参、浙贝母、山茱萸、白术、黄芩、元参、金银花、杭白菊、人参、西洋参、黄连、丹参、白茯苓、山药、元胡、赤芍等20多种中药材中多菌灵残留的反相高效液相色谱分析方法(R-HPLC)。样品经丙酮提取,柱层析(弗罗里硅土：中性氧化铝=7：4,质量比)和液液分配净化,以甲醇-水(体积比为60：40)为流动相,在波长281 nm对待测组份进行检测,外标法定量。结果表明,多菌灵在这些中药材中的添加回收率为：70.6-98.3%,相对标准偏差(RSD)为0.5-9.1%；该杀菌剂在0.05-10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9994,方法的最低检测浓度元参和杭白菊为0.01mg/kg,其它均为0.05 mg/kg。方法简单易行,净化效果较好,适合各种中药材中的多菌灵残留检测。2.建立了一种测定人参、西洋参、玄参、麦冬、温郁金、积雪草、黄姜片、何首乌、柴胡、白茯苓、浙贝母、白菊花、山药、莪术、甘草、刺五加、蒲公英、黄连、当归、丹参、红参、白芍、铁皮枫斗等药材中代森锰锌农药残留量的顶空进样气相色谱法(FPD-S)。在装有样品的顶空反应瓶中加入HCl/SnCl2溶液,在80℃反应120min后,进样检测,以二硫化碳量表示代森锰锌残留量,保留时间定性,外标法定量。结果表明：代森锰锌在这些中药材中的添加回收率为：74.6-102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6-13.3%；该杀菌剂在0.5-10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9984,方法的最低检测浓度为0.2mg/kg。3.建立了一种测定白芍、浙贝母、薏苡仁、甘草、山药、板兰根、人参、莪术、丹参、柴胡、白菊花、金银花、黄芪、麦冬、防风、白茯苓、山楂、党参、当归、黄连、蒲公英等药材中杀虫双残留的气相色谱法(ECD)。在碱性条件下,可以利用杀虫双在硫化钠和空气氧化的作用下转化为沙蚕毒素的特性,测定沙蚕毒素的含量来表示杀虫双的量。结果表明：杀虫双在这些中药材中的添加回收率为：72.6-102.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5-9.6%；该杀虫剂在0.5-10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9998,方法的最低检测浓度为0.05mg/kg。4.建立了一种测定白芍、浙贝母、薏苡仁、白茯苓、山药、西红花、刺五加、莪术、甘草、覆盆子、积雪草、黄姜片、玄参、防风、长春花、西兰花、何首乌、白菊花、板兰根、黄芪、金银花等药材中草甘膦农药残留量的分析方法(NPD)。样品经去离子水提取,二氯甲烷液-液分配,过C18小柱净化后吹干,与TFAA和TFE反应,然后检测反应物。结果表明：草甘膦在这些中药材中的添加回收率为：68.7-107.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4-7.8%；该除草剂在0.05-10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9987,方法的最低检测浓度为0.05mg/kg。5.建立了一种测定人参、白术、板兰根、莪术、山药、山楂、蒲公英、刺五加、金银花、元胡、白茯苓、芦笋、防风、黄芪等药材中咪酰胺残留量的气相色谱分析方法(ECD)。样品经过盐酸和丙酮提取,吡啶盐酸盐水解,浓硫酸净化,最后以2,4,6-三氯苯酚定性和定量。结果表明：咪酰胺在这些中药材中的添加回收率为：76.6-105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7-7.9%；该杀菌剂在0.005-2mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法的最低检测浓度为0.005mg/kg。

全文目录

摘要  6-10
第一章文献综述  10-28
  1 中药材的发展现状与面临的挑战  10-12
  2 农药的残留分析方法研究进展  12-23
  3 农药多菌灵、杀虫双、代森锰锌、草甘膦和咪酰胺的研究进展  23-26
  4 本论文研究的目的及意义  26-28
第二章中药材中多菌灵残留量的检测方法-高效液相色谱法  28-41
  1 范围  28
  2 原理  28
  3 试剂和材料  28
  4 仪器和设备  28-29
  5 样品的采集与制备  29
  6 分析步骤  29-30
  7 结果计算  30
  8 方法检测限、回收率  30-32
  9 与其对比的两个方法  32
  10 结果与分析  32-41
第三章中药材中代森锰锌残留量的检测方法-气相色谱法  41-49
  1 范围  41
  2 原理  41
  3 试剂和材料  41-42
  4 仪器和设备  42
  5 样品的采集和制备  42
  6 分析步骤  42-43
  7 结果计算  43
  8 方法检测限、回收率  43-45
  9 结果与分析  45-49
第四章中药材中杀虫双残留量的检测方法-气相色谱法  49-63
  1 范围  49
  2 原理  49
  3 试剂和材料  49-50
  4 仪器和设备  50
  5 样品的采集和制备  50
  6 分析步骤  50-51
  7 结果计算  51-52
  8 方法检测限、回收率  52-53
  9 结果与分析  53-63
第五章中药材中草甘膦残留量的检测方法-气相色谱法  63-78
  1 范围  63
  2 原理  63
  3 试剂和材料  63-64
  4 仪器和设备  64
  5 样品的采集和制备  64
  6 分析步骤  64-65
  7 结果计算  65-66
  8 方法检测限、回收率  66-67
  9 结果与分析  67-78
第六章中药材中咪酰胺残留量的检测方法-气相色谱法  78-91
  1 范围  78
  2 原理  78
  3 试剂和材料  78-79
  4 仪器和设备  79
  5 样品的采集和制备  79-80
  6 分析步骤  80-81
  7 结果计算  81
  8 方法检测限、回收率  81-83
  9 结果与分析  83-91
第七章总结  91-95
Abstract  95-97
参考文献  97-106
致谢  106

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