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己烯雌酚在复合膜电极上的电化学行为
作 者: 张柳
导 师: 刘成伦
学 校: 重庆大学
专 业: 食品科学
关键词: 亚甲基蓝 多壁碳纳米管 电催化 己烯雌酚
分类号: S859.84
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 36次
引 用: 1次
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内容摘要
己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)是动物养殖业中常见的人工合成雌激素药物。鉴于它有促进生长、调节生理功能的作用,而被不法商贩作为添加剂使用。为了调查DES在动物性食品中的残留情况,本文主要研究了DES在复合膜电极上的电化学行为。采用电聚合法制得聚亚甲基蓝-多壁碳纳米管复合膜电极(PMB-MWNT),通过红外光谱法和电分析方法表征电极。研究表明,聚合薄膜通过π-π键在多壁碳纳米管侧壁产生非共价键结合,有效表面积增大。用循环伏安法测定标准品,在pH=7.0的PBS缓冲液中沉积80s,扫描速度为200mV/s,测得DES在0.197V附近有一灵敏氧化还原峰,氧化峰电流(ip/uA)与DES浓度(C/mol/L)在3.73×10-113.73×10-8范围内成线性关系,检测限(3S/N)为6.8×10-3ug/kg。此外,建立了检测牛奶中可能的外源性雌性激素的新方法。以MWNT-PMB作为工作电极,在优化方波伏安法的测定条件(方波幅度25mV,频率10Hz,电位增量11mV,沉积时间80s)下,采用内标法研究氧化峰电流与外源性雌性激素的线性关系,其线性回归方程为:Ip(uA)=9.045+4.0C(ug/L),r=0.9949,检测限(3S/N)为0.0634ug/kg。还考察了牛奶中常见金属离子(Mg2+,Zn2+,Ca2+ ,K+, Cu2+, Fe2+,Fe3+)的可能影响情况,结果表明并无干扰现象。综上所述,聚亚甲基蓝-多壁碳纳米管复合膜电极(MWNT-PMB-GCE)可用于检测乳品中外源性雌性激素,且该法具有便捷、灵敏、省时等特点。
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全文目录
中文摘要 3-4 英文摘要 4-7 1 绪论 7-19 1.1 引言 7-8 1.2 己烯雌酚的结构和性质 8 1.3 食品中己烯雌酚的检测方法 8-13 1.3.1 高效液相色谱 8-9 1.3.2 免疫学分析法 9-10 1.3.3 电化学分析法 10-12 1.3.4 化学发光法 12 1.3.5 光度分析法 12-13 1.4 碳纳米管在电化学中的应用 13-17 1.4.1 碳纳米管的性能 13-14 1.4.2 碳纳米管复合材料修饰电极的类型及其分析应用 14-17 1.5 染料的种类及在电化学分析中的应用 17 1.6 课题研究意义和目标 17-19 2 聚亚甲基蓝-多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备与表征 19-26 2.1 引言 19-20 2.2 实验部分 20-21 2.2.1 仪器与试剂 20 2.2.2 电极和多壁碳纳米管的预处理 20-21 2.2.3 修饰电极的制备 21 2.2.4 实验方法 21 2.3 结果与讨论 21-25 2.3.1 制备条件的优化 21-22 2.3.2 MB/GCE 的红外光谱分析 22-23 2.3.3 MWNT-PMB 复合膜修饰电极的电化学表征 23-24 2.3.4 MWNT-PMB 复合膜修饰电极的重复性和稳定性 24 2.3.5 MWNT-PMB 复合膜修饰电极对Fe(CN)63-/4-的电化学活性 24-25 2.4 本章小结 25-26 3 己烯雌酚在 MWNT-PMB 复合膜修饰电极上的电化学行为 26-36 3.1 引言 26-27 3.2 实验部分 27-28 3.2.1 仪器与试剂 27-28 3.2.2 电极的制备 28 3.2.3 实验方法 28 3.3 结果与讨论 28-35 3.3.1 DES 在MWNT-PMB 复合膜电极上的循环伏安行为 28-30 3.3.2 缓冲溶液种类和酸度的选择 30 3.3.3 扫描速度的影响 30-32 3.3.4 富集电位和时间的影响 32 3.3.5 标准曲线及修饰电极的稳定性、重现性 32-34 3.3.6 干扰实验 34 3.3.7 样品分析 34-35 3.4 本章小结 35-36 4 方波伏安法测定牛奶中外源性雌激素 36-41 4.1 引言 36-37 4.2 实验部分 37 4.2.1 仪器与试剂 37 4.2.2 电极的制备 37 4.2.3 实验方法 37 4.3 结果与讨论 37-40 4.3.1 提取剂的确定 37 4.3.2 外源性雌激素的方波伏安行为 37-38 4.3.3 方波参数的设置 38 4.3.4 方波伏安测定体系的建立和优化 38-39 4.3.5 标准曲线的制备 39-40 4.4 本章小结 40-41 5 结论与展望 41-43 5.1 主要结论 41-42 5.2 展望 42-43 致谢 43-44 参考文献 44-49 附录 49
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中图分类: > 农业科学 > 畜牧、动物医学、狩猎、蚕、蜂 > 动物医学(兽医学) > 兽医药物学 > 兽医毒物学 > 动物性食品中化学物残留
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