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己烯雌酚在复合膜电极上的电化学行为

作 者: 张柳
导 师: 刘成伦
学 校: 重庆大学
专 业: 食品科学
关键词: 亚甲基蓝 多壁碳纳米管 电催化 己烯雌酚
分类号: S859.84
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 36次
引 用: 1次
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内容摘要


己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)是动物养殖业中常见的人工合成雌激素药物。鉴于它有促进生长、调节生理功能的作用,而被不法商贩作为添加剂使用。为了调查DES在动物性食品中的残留情况,本文主要研究了DES在复合膜电极上的电化学行为。采用电聚合法制得聚亚甲基蓝-多壁碳纳米管复合膜电极(PMB-MWNT),通过红外光谱法和电分析方法表征电极。研究表明,聚合薄膜通过π-π键在多壁碳纳米管侧壁产生非共价键结合,有效表面积增大。用循环伏安法测定标准品,在pH=7.0的PBS缓冲液中沉积80s,扫描速度为200mV/s,测得DES在0.197V附近有一灵敏氧化还原峰,氧化峰电流(ip/uA)与DES浓度(C/mol/L)在3.73×10-113.73×10-8范围内成线性关系,检测限(3S/N)为6.8×10-3ug/kg。此外,建立了检测牛奶中可能的外源性雌性激素的新方法。以MWNT-PMB作为工作电极,在优化方波伏安法的测定条件(方波幅度25mV,频率10Hz,电位增量11mV,沉积时间80s)下,采用内标法研究氧化峰电流与外源性雌性激素的线性关系,其线性回归方程为:Ip(uA)=9.045+4.0C(ug/L),r=0.9949,检测限(3S/N)为0.0634ug/kg。还考察了牛奶中常见金属离子(Mg2+,Zn2+,Ca2+ ,K+, Cu2+, Fe2+,Fe3+)的可能影响情况,结果表明并无干扰现象。综上所述,聚亚甲基蓝-多壁碳纳米管复合膜电极(MWNT-PMB-GCE)可用于检测乳品中外源性雌性激素,且该法具有便捷、灵敏、省时等特点。

全文目录


中文摘要  3-4
英文摘要  4-7
1 绪论  7-19
  1.1 引言  7-8
  1.2 己烯雌酚的结构和性质  8
  1.3 食品中己烯雌酚的检测方法  8-13
    1.3.1 高效液相色谱  8-9
    1.3.2 免疫学分析法  9-10
    1.3.3 电化学分析法  10-12
    1.3.4 化学发光法  12
    1.3.5 光度分析法  12-13
  1.4 碳纳米管在电化学中的应用  13-17
    1.4.1 碳纳米管的性能  13-14
    1.4.2 碳纳米管复合材料修饰电极的类型及其分析应用  14-17
  1.5 染料的种类及在电化学分析中的应用  17
  1.6 课题研究意义和目标  17-19
2 聚亚甲基蓝-多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备与表征  19-26
  2.1 引言  19-20
  2.2 实验部分  20-21
    2.2.1 仪器与试剂  20
    2.2.2 电极和多壁碳纳米管的预处理  20-21
    2.2.3 修饰电极的制备  21
    2.2.4 实验方法  21
  2.3 结果与讨论  21-25
    2.3.1 制备条件的优化  21-22
    2.3.2 MB/GCE 的红外光谱分析  22-23
    2.3.3 MWNT-PMB 复合膜修饰电极的电化学表征  23-24
    2.3.4 MWNT-PMB 复合膜修饰电极的重复性和稳定性  24
    2.3.5 MWNT-PMB 复合膜修饰电极对Fe(CN)63-/4-的电化学活性  24-25
  2.4 本章小结  25-26
3 己烯雌酚在 MWNT-PMB 复合膜修饰电极上的电化学行为  26-36
  3.1 引言  26-27
  3.2 实验部分  27-28
    3.2.1 仪器与试剂  27-28
    3.2.2 电极的制备  28
    3.2.3 实验方法  28
  3.3 结果与讨论  28-35
    3.3.1 DES 在MWNT-PMB 复合膜电极上的循环伏安行为  28-30
    3.3.2 缓冲溶液种类和酸度的选择  30
    3.3.3 扫描速度的影响  30-32
    3.3.4 富集电位和时间的影响  32
    3.3.5 标准曲线及修饰电极的稳定性、重现性  32-34
    3.3.6 干扰实验  34
    3.3.7 样品分析  34-35
  3.4 本章小结  35-36
4 方波伏安法测定牛奶中外源性雌激素  36-41
  4.1 引言  36-37
  4.2 实验部分  37
    4.2.1 仪器与试剂  37
    4.2.2 电极的制备  37
    4.2.3 实验方法  37
  4.3 结果与讨论  37-40
    4.3.1 提取剂的确定  37
    4.3.2 外源性雌激素的方波伏安行为  37-38
    4.3.3 方波参数的设置  38
    4.3.4 方波伏安测定体系的建立和优化  38-39
    4.3.5 标准曲线的制备  39-40
  4.4 本章小结  40-41
5 结论与展望  41-43
  5.1 主要结论  41-42
  5.2 展望  42-43
致谢  43-44
参考文献  44-49
附录  49

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中图分类: > 农业科学 > 畜牧、动物医学、狩猎、蚕、蜂 > 动物医学(兽医学) > 兽医药物学 > 兽医毒物学 > 动物性食品中化学物残留
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