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三氟化硼催化体系聚异丁烯合成工艺技术研究

作　者: 史春岩
导　师: 刘柏平；李鹤春
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 高活性聚异丁烯三氟化硼催化体系聚合工艺研究 α-末端双键含量
分类号: TQ316.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

高活性聚异丁烯(Polyisobuty lene)是纯异丁烯经过阳离子溶液聚合制得的高分子均聚物,是一种无色、无味、无毒的粘稠状物质。因其末端α-双键含量大于80%,使其具有反应活性高,合成的下游产品(如聚异丁烯胺)中不含氯,分散性能和低温性能俱佳等独特优势,主要应用于润滑油添加剂和燃料油添加剂行业,以及乳化炸药、表面活性剂、清洁剂及防锈剂等领域,市场前景广阔。本文通过研究三氟化硼络合催化剂配制工艺及异丁烯聚合规律,开展小试及中试技术研究,确定了催化剂配制的工艺参数、包括用量、加入方式、聚合温度和原料中杂质含量等对聚合转化率及选择性的影响。本论文通过对比采用气相三氟化硼催化剂及液相三氟化硼络合催化剂对聚合反应的影响,确定生产中低分子量高活性聚异丁烯的最佳工艺路线及聚合反应条件。研究影响聚合转化率及聚合物分子量的关键因素,并建立了在连续聚合反应时分子量与反应温度及单体与催化剂质量流量比间的经验关系式,成功开发出了三氟化硼催化体系制备高活性聚异丁烯工艺技术路线。针对生产运行过程中暴露的瓶颈问题,进行了技术优化及改进,开展了必要的补充实验,进一步完善工艺技术,提高了装置的抗风险能力及产品的竞争力。

全文目录

摘要  5-6
Abstracts  6-10
前言  10-11
第1章绪论  11-24
  1.1 课题研究背景  11
  1.2 产品的物化性质及用途  11-12
    1.2.1 聚异丁烯的物化性质  11
    1.2.2 高活性聚异丁烯的用途  11-12
  1.3 产品的市场分析和预测  12-19
    1.3.1 国际市场供需状况分析及预测  12-14
    1.3.2 国内市场供需状况分析及预测  14-19
  1.4 技术发展概况  19-21
    1.4.1 聚合工艺  19
    1.4.2 催化体系  19-21
  1.5 异丁烯阳离子聚合反应机理  21-22
  1.6 高反应活性聚异丁烯技术的发展趋势  22-24
    1.6.1 卤化硼系催化体系聚异丁烯技术研发  22-23
    1.6.2 其它卤化物催化体系技术研究  23-24
第2章三氟化硼催化体系高活性聚异丁烯技术小试探索研究  24-38
  2.1 主要原料的物性及特点  24-25
    2.1.1 异丁烯  24-25
    2.1.2 己烷  25
    2.1.3 三氟化硼  25
    2.1.4 络合剂  25
    2.1.5 络合稳定剂  25
  2.2 试验方法  25-26
    2.2.1 聚合反应装置  25-26
    2.2.2 异丁烯和溶剂己烷混合液的配制  26
    2.2.3 三氟化硼络合催化剂的配制  26
    2.2.4 聚合实验  26
  2.3 分析测试  26-29
    2.3.1 混合料中异丁烯浓度的测定  26
    2.3.2 己烷中杂质的测定  26
    2.3.3 己烷中水分测定  26-27
    2.3.4 聚异丁烯数均分子量及聚合度分散性的测定  27
    2.3.5 聚异丁烯粘均分子量(Mv)的测定  27
    2.3.6 聚异丁烯的α-末端双键含量的测定  27
    2.3.7 挥发份的测定  27-28
    2.3.8 运动粘度测定  28
    2.3.9 聚异丁烯产物的质量指标  28-29
  2.4 结果与讨论  29-37
    2.4.1 三氟化硼络合催化剂溶液的制备  29-32
    2.4.2 三氟化硼络合催化体系引发异丁烯聚合工艺研究  32-37
  2.5 小试结论  37-38
第3章三氟化硼催化体系高活性聚异丁烯中试技术优化研究  38-46
  3.1 原料指标及来源  38
    3.1.1 原料指标同小试技术指标  38
    3.1.2 原料来源  38
  3.2 产品指标  38-39
    3.2.1 高活性聚异丁烯产品质量指标  38
    3.2.2 中分子量聚异丁烯产品质量指标  38-39
  3.3 聚合工艺流程简述  39-40
  3.4 主要设备结构  40-41
  3.5 主要工艺条件  41-42
  3.6 结果与讨论  42-45
    3.6.1 连续聚合过程中催化剂用量与聚合转化率关系  42-43
    3.6.2 连续聚合过程中分子量与反应温度,单体和催化剂质量流量比间的关系  43-45
  3.7 中试试验研究结论  45-46
第4章三氟化硼催化体系高活性聚异丁烯产业化装置技术研究  46-55
  4.1 工业化生产工艺流程简介  46-47
    4.1.1 反应原理  46
    4.1.2 生产工艺流程框图及关键设备  46
    4.1.3 工艺流程简述  46-47
  4.2 稳定生产数据  47-51
  4.3 装置三废及处理情况  51
  4.4 装置存在的问题及工艺改进  51-53
    4.4.1 催化剂配方的优化  51-52
    4.4.2 聚合操作方式对分子量分布的影响  52-53
    4.4.3 产品质量的控制  53
  4.5 产业化装置工艺优化结论  53-55
第5章结论  55-56
参考文献  56-67
致谢  67

三氟化硼催化体系聚异丁烯合成工艺技术研究

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