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等离子体引发聚合制备季铵盐类阳离子型聚电解质
作 者: 何彦刚
导 师: 黎钢
学 校: 河北工业大学
专 业: 应用化学
关键词: 等离子体引发 水溶液聚合 盐溶液聚合 2-(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵 丙烯酰胺 阳离子型聚电解质
分类号: TQ316.31
类 型: 硕士论文
年 份: 2006年
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内容摘要
本文研究了等离子体引发水溶液聚合制备聚(丙烯酰胺—co—2-(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵)(Poly(AM-DMC))阳离子型聚电解质。通过红外光谱分析证明所制备的聚合物是AM和DMC的共聚产物;通过测定不同反应室压力下反应液的沸点,选择反应液引发温度为-9℃,以保证整个引发过程反应器内辉光稳定;在反应室压力133Pa,单体配比为1:1(wt)的条件时优化了反应条件:单体总浓度30wt%,聚合时间24h,聚合温度40℃,pH值4.5,放电时间40s,放电功率60W,所得聚合物特性粘数达到966cm3/g;等离子体引发AM-DMC水溶液聚合的机理为:引发活性较高的自由基是AM与水溶液中H+结合形成的HAM·自由基,该自由基可进一步与AM或DMC单体进行反应,生成线性结构共聚物。 将不同放电功率(P)下,反应室温度(T)随等离子体放电时间(t)的变化的函数拟合方程为:T=15.935942+0.279195t+0.200020P-0.000595t2+0.004284tP+0.005297P2,R2=0.9851;通过研究等离子体引发DMC均聚,发现聚(2-(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵)(Poly(DMC))性质的选择可以通过控制反应室温度来实现:反应室温度低于130℃,生成线性Poly(DMC),最高特性粘数为420.2cm3/g,反应室温度在130~200℃之间,产物发生交联,Poly(DMC)为吸水性树脂,吸水率最高为15g/g;200℃是DMC开始分解的温度,也是生成交联性PolyfDMC)的上限温度;对于生产线性聚合物时,放电时间与放电功率对聚合物特性粘数及单体转化率的优化反应条件为:放电时间60s,放电功率60W,此时反应室温度为80℃,此时最高特性粘数为420.2cm3/g,单体转化率为83.3%;根据低温等离子体中平均电子能量的方程计算证明,上述条件等离子体产生的电子平均能量(Te)约为8.4~12.6eV,大于DMC单体π键电离能9eV,等离子体引发聚合DMC是可行的。 筛选K2CO3溶液为分散聚合溶液介质制备Poly(AM-DMC)。单体AM、DMC及聚合物Poly(AM-DMC)在K2CO3溶液中溶解度的测定结果表明:一定浓度的K2CO3溶液对于两种单体是良溶剂,而对于聚合产物则为不良溶剂;经红外表征证明聚合产物为Poly(AM-DMC);考察K2CO3浓度对聚合物特性粘数,聚合物粒径以及聚合物粒径分布的影响;优选出25wt%K2CO3溶液为分散聚合介质。在聚合温度30℃、放电时间35s、放电功率60W时,单体转化率、聚合物特性粘数分别都达到最高值58%,455cm3/g,而聚合物中K2CO3残留量也达到较小值5.3wt%;以实验现象为基础对聚合过程机理进行初步探讨。
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全文目录
第一章 文献综述 12-29 §1-1 等离子体的介绍 12-15 1-1-1 等离子体定义 12 1-1-2 等离子体分类 12 1-1-3 等离子体的形成 12-14 1-1-4 低温等离子体的产生机理 14 1-1-5 等离子体在化学上的应用 14-15 §1-2 等离子体引发聚合的介绍 15-21 1-2-1 等离子体引发聚合定义 15 1-2-2 等离子体引发聚合的原理 15-17 1-2-3 等离子体引发聚合及其特点 17 1-2-4 等离子体引发聚合的方法 17-18 1-2-5 等离子体引发聚合的影响因素 18-19 1-2-6 等离子体引发聚合的研究与应用状况 19-21 §1-3 2-(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵类阳离子型聚电解质的研究进展 21-28 1-3-1 DMC单体研究及生产现状 21-22 1-3-2 DMC类阳离子型聚电解质的研究进展 22-28 §1-4 本论文的目的和意义 28-29 第二章 实验方法 29-34 §2-1 实验试剂及设备 29-30 §2-1-1 实验试剂及规格 29-30 §2-1-2 实验仪器及型号 30 §2-2 装置流程 30-31 2-2-1 实验装置示意图 30-31 2-2-2 实验装置实物图 31 2-2-3 等离子体引发聚合DMC反应装置图 31 §2-3 数据处理与分析测试方法 31-34 2-3-1 盐溶液的筛选 32 2-3-2 不同单体及聚合物在盐溶液中的溶解度 32 2-3-3 分散聚合丙烯酰胺临界盐浓度的测定 32 2-3-4 聚合产物盐的去除 32 2-3-5 水溶液中制备Poly(AM-DMC)和Poly(DMC)单体转化率的计算 32 2-3-6 碳酸钾溶液中制备Poly(AM-DMC)单体转化率的计算 32 2-3-7 总单体质量百分数 32 2-3-8 聚合产物含盐量的计算 32-33 2-3-9 聚合产物粒径的计算 33 2-3-10 Poly(AM—DMC)红外光谱(IR)表征 33 2-3-11 Poly(AM—DMC)与Poly(DMC)特性粘数的测定 33 2-3-12 聚合产物中K_2CO_3残留量的测定 33-34 第三章 等离子体引发AM—DMC水溶液聚合 34-42 §3-1 前言 34 §3-2 试验步骤 34 §3-3 结果与讨论 34-41 3-3-1 聚合物的红外光谱图 34-35 3-3-2 反应体系的分析 35 3-3-3 不同反应器压力下反应液沸点的测定 35 3-3-4 DMC在总单体中质量分数对单体转化率及聚合物特性粘数的影响 35-36 3-3-5 聚合时间对单体转化率及聚合物特性粘数的影响 36 3-3-6 后聚合温度对聚合物特性粘数的影响 36-37 3-3-7 单体总浓度对聚合物特性粘数的影响 37-38 3-3-8 放电时间对单体转化率及聚合物特性粘数的影响 38 3-3-9 放电功率对单体转化率及聚合物特性粘数的影响 38-39 3-3-10 体系pH对聚合物特性粘数的影响 39-40 3-3-11 聚合初期AM在总单体中的质量分数对聚合物特性粘数的影响 40 3-3-12 水溶液聚合的机理 40-41 §3-4 小结 41-42 第四章 等离子体引发聚合制备Poly(DMC) 42-47 §4-1 前言 42 §4-2 试验步骤 42 §4-3 结果与讨论 42-46 4-3-1 反应室濡度对等离子体引发聚合DMC的影响 42-44 4-3-2 放电时间对单体转化率及聚合物特性粘数的影响 44-45 4-3-3 放电功率对单体转化率及聚合物特性粘数的影响 45-46 4-3-4 等离子体引发聚合DMC可行性的理论验证 46 §4-4 小结 46-47 第五章 K_2CO_3溶液中等离子体引发分散聚合制备Poly(AM-DMC) 47-63 §5-1 前言 47 §5-2 实验步骤 47 §5-3 结果与讨论 47-62 5-3-1 单体配比的确定 47-48 5-3-2 分散聚合Poly(AM-DMC)所用盐溶液的筛选以及分散体系分析 48-49 5-3-3 响应曲面法测定AM、DMC及Poly(AM-DMc)在不同温度不同浓度K_2CO_3溶液中的溶解度 49-51 5-3-4 共聚物的红外光谱表征 51-52 5-3-5 K_2CO_3浓度的影响分析 52-55 5-3-6 聚合物粒径的分布 55 5-3-7 对单体转化率的影响 55-57 5-3-8 对聚合物特性粘数的影响 57-58 5-3-9 对聚合物中K_2CO_3残留量的影响 58-60 5-3-10 等离子体分散聚合机理探讨 60-61 5-3-11 K_2CO_3溶液循环利用情况 61-62 §5-4 小结 62-63 第六章 结论 63-65 参考文献 65-71 致谢 71-72 攻读硕士期间所取得相关科研成果 72
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按能源分
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