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（DA-EG）_m-（DA-PG）_n型嵌段聚酯材料的合成与性能

作　者: 练园园
导　师: 冯光炷
学　校: 河南工业大学
专　业: 生物化工
关键词: 二聚脂肪酸 二聚酸基不饱和聚酯 材料 合成 性能
分类号: TQ323.41
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 26次
引　用: 1次
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内容摘要


不饱和聚酯树脂是一种重要的热固性树脂,因其具有综合性能优良,成型多样化等特性而被广泛应用于诸多领域,近年来,随着我国经济持续快速发展,对不饱和聚酯树脂的品种、性能也提出了新的要求,迫切需要开发新型的性能更为优良的不饱和聚酯树脂,以满足这些需求。本文以C36二聚脂肪酸、乙二醇、丙二醇及顺丁烯二酸酐为主要原料,合成了(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯,并以此为原料合成了(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯树脂。研究了(DA-EG)m-(DA-PG)n嵌段聚酯合成的规律性,及(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯树脂的力学性能、耐水性、耐化学药品性、耐燃性等特性,结果如下:确定了在30℃,四氢呋喃中,(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯的Mark-Houwink方程中的经验常数K值和a值,分别为0.7978和0.01698。同时确定了聚酯的特性粘度与平均分子量的关系为: [η] = 0.01698M0.7978。先以二聚酸与乙二醇为原料,在170℃,真空的条件下制备DA-EG预聚体;再以二聚酸与丙二醇为原料,在同样的条件下制备DA-PG预聚体。最后以DA-EG预聚体、DA-PG预聚体与顺酐为原料,制备(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯,聚酯适宜的合成条件为:二聚酸与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:0.8,催化剂对甲苯磺酸的用量为反应物质量的1.0 %,反应温度为160℃,反应时间为4 h。红外光谱和核磁共振H谱验证了目标产物的存在,聚酯分子结构具有很好的规整性。以(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯、苯乙烯、引发剂过氧化苯甲酰为原料,制备(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯树脂,研究了苯乙烯加入量、过氧化苯甲酰加入量、固化时间、固化温度对(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯树脂性能的影响。获得了力学性能、耐水、耐燃性能都较好的聚酯材料,较佳合成条件为:苯乙烯加入量与顺丁烯二酸酐的摩尔比为2.5:1～4:1,过氧化苯甲酰加入量为树脂量的1 %,固化时间为6 h,固化温度为100℃。树脂材料的热性能分析实验表明,制备的(DA-EG)m-(DA-PG)n型嵌段聚酯树脂具有较好的热稳定性,分解温度可达240℃,450℃左右完全分解。实验获得的新型聚酯具有优良的拉伸性、冲击性、耐燃性和耐水性能等。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-12
主要符号表  12-14
第一章 前言  14-27
  1.1 本课题研究的目的和意义  14
  1.2 二聚脂肪酸的性质、制备及应用概述  14-20
    1.2.1 二聚脂肪酸的结构和性质  14-17
    1.2.2 二聚脂肪酸的制备  17-18
      1.2.2.1 热二聚化法  17
      1.2.2.2 白土催化二聚法  17
      1.2.2.3 自升压法  17
      1.2.2.4 其它二聚化法  17-18
    1.2.3 二聚脂肪酸的主要反应  18
      1.2.3.1 氢化反应  18
      1.2.3.2 皂化反应  18
      1.2.3.3 酯化反应  18
      1.2.3.4 与卤化物反应  18
      1.2.3.5 与胺反应  18
      1.2.3.6 环氧化  18
      1.2.3.7 聚合反应  18
      1.2.3.8 还原反应  18
    1.2.4 二聚脂肪酸的应用概述  18-20
  1.3 聚酯材料种类、性质及其应用概述  20-23
    1.3.1 聚酯的种类  20-21
    1.3.2 不饱和聚酯的性质及其应用概述  21-23
      1.3.2.1 不饱和聚酯的性质  21
      1.3.2.2 不饱和聚酯的发展状况及改性进展  21-23
  1.4 国内外研究现状  23-26
    1.4.1 二聚酸基聚酯材料的研究现状  23-24
      1.4.1.1 国外二聚酸基聚酯材料研究现状  23
      1.4.1.2 国内二聚酸基聚酯材料研究现状  23-24
    1.4.2 酯化缩聚动力学  24-26
      1.4.2.1 国外酯化缩聚动力学研究现状  24
      1.4.2.2 国内酯化缩聚动力学研究现状  24-25
      1.4.2.3 遗传算法在动力学参数估算上的应用  25-26
  1.5 论文所要解决的问题  26
  1.6 本课题主要创新点  26-27
第二章 (DA-EG)_m-(DA-PG)_n型嵌段聚酯的合成与表征  27-50
  2.1 实验原理  27-28
  2.2 实验原料与方法  28-29
    2.2.1 实验材料和仪器  28
    2.2.2 实验方法  28-29
      2.2.2.1 DA-EG 预聚体的合成  28-29
      2.2.2.2 DA-PG 预聚体的合成  29
      2.2.2.3 嵌段聚酯的合成  29
  2.3 聚酯的纯化  29-30
    2.3.1 纯化原理  29
    2.3.2 纯化方法  29-30
  2.4 聚酯产品性质测定方法  30-38
    2.4.1 酸值的测定方法  30
    2.4.2 羟值的测定  30
    2.4.3 特性粘度的测定  30-36
      2.4.3.1 特性粘度测定原理  30-31
      2.4.3.2 试剂和仪器  31
      2.4.3.3 粘度的测定步骤  31
      2.4.3.4 粘度计动能项校正  31-32
      2.4.3.5 外推法测定特性粘度  32-36
    2.4.4 特性粘度与平均分子量的关系确定  36
    2.4.5 Mark-Houwink 经验常数K 值和a 值的测定  36-37
    2.4.6 分子量的测定  37-38
      2.4.6.1 脂肪族聚酯树脂平均分子量及分子量分布的测定方法  37-38
      2.4.6.2 黏均分子量的测定  38
  2.5 合成工艺对聚酯产率的影响  38-47
    2.5.1 合成工艺的改进  38
    2.5.2 合成条件对聚酯产率的影响  38-47
      2.5.2.1 反应物配比对聚酯产率的影响  38-41
      2.5.2.2 反应温度对聚酯产率的影响  41-43
      2.5.2.3 催化剂用量对聚酯产率的影响  43-44
      2.5.2.4 反应时间对聚酯产率的影响  44-47
  2.6 产物的性质测定与结构表征  47-50
    2.6.1 凝胶渗透色谱（GPC）  47-48
    2.6.2 红外光谱  48-49
    2.6.3 核磁共振H 谱  49-50
第三章 (DA-EG)_m-(DA-PG)_n型嵌段聚酯材料的合成与性能  50-77
  3.1 聚酯树脂的合成与固化  50-52
    3.1.1 实验原理  50
    3.1.2 实验原料与仪器  50
    3.1.3 实验方法  50-51
    3.1.4 聚酯树脂的配制  51
      3.1.4.1 原料和仪器  51
      3.1.4.2 制备方法  51
    3.1.5 树脂的固化  51-52
      3.1.5.1 固化原理  51
      3.1.5.2 固化方法  51-52
  3.2 聚酯材料的性能测定方法  52-54
    3.2.1 材料的耐水性  52
    3.2.2 材料的耐化学药品性  52-53
    3.2.3 材料的耐燃性  53
    3.2.4 材料的拉伸强度和断裂伸长率  53
    3.2.5 材料的冲击强度  53-54
    3.2.6 材料的硬度  54
  3.3 聚酯材料的固化条件与性能  54-77
    3.3.1 苯乙烯加入量对材料性能的影响  54-59
      3.3.1.1 材料的耐水性  55-56
      3.3.1.2 材料的耐化学药品性  56-57
      3.3.1.3 材料的耐燃性  57
      3.3.1.4 材料的拉伸强度和断裂伸长率  57-58
      3.3.1.5 材料的冲击强度  58-59
      3.3.1.6 材料的硬度  59
    3.3.2 引发剂加入量对材料性能的影响  59-64
      3.3.2.1 材料的耐水性  60-61
      3.3.2.2 材料的耐化学药品性  61-62
      3.3.2.3 材料的耐燃性  62
      3.3.2.4 材料的拉伸强度和断裂伸长率  62-63
      3.3.2.5 材料的冲击强度  63-64
      3.3.2.6 材料的硬度  64
    3.3.3 固化时间对材料性能的影响  64-69
      3.3.3.1 材料的耐水性  65-66
      3.3.3.2 材料的耐化学药品性  66-67
      3.3.3.3 材料的耐燃性  67
      3.3.3.4 材料的拉伸强度和断裂伸长率  67-68
      3.3.3.5 材料的冲击强度  68-69
      3.3.3.6 材料的硬度  69
    3.3.4 固化温度对材料性能的影响  69-74
      3.3.4.1 材料的耐水性  69-70
      3.3.4.2 材料的耐化学药品性  70-71
      3.3.4.3 材料的耐燃性  71-72
      3.3.4.4 材料的拉伸强度和断裂伸长率  72-73
      3.3.4.5 材料的冲击强度  73
      3.3.4.6 材料的硬度  73-74
    3.3.5 材料的热性能分析  74-76
    3.3.6 优化产品性能  76-77
第四章 结论  77-78
参考文献  78-84
致谢  84-85
个人简历  85

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酯树脂及塑料 > 饱和聚脂
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