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Fe_3O_4/聚苯胺的微乳液聚合及其复合纳米纤维的制备
作 者: 陈芳
导 师: 魏取福
学 校: 江南大学
专 业: 纺织工程
关键词: 微乳液聚合 Fe3O4/聚苯胺 电磁性能 静电纺丝 纳米复合纤维
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
导电聚合物与纳米无机粒子的复合材料是一种新兴的材料研究方向,所得复合材料兼具导电性和无机纳米粒子的性能,并且囊括了导电聚合物和纳米无机粒子的各项优点,同时,聚合物将纳米无机粒子进行包覆,有效地防止了纳米粒子由于其极高的表面活性而易发生团聚的缺点。本文中采用的纳米无机粒子四氧化三铁(Fe3O4)是一种重要的反尖晶石铁氧体,是目前应用最为广泛的软磁性材料之一。导电聚合物采用了导电性能优良的聚合物材料聚苯胺(PANI),其以良好的环境稳定性,单体原料价格低廉、独特的掺杂机理、合成方法简单并且产量高、分子结构多样化等优点逐渐成为导电聚合物领域的研究重点。实验所合成的Fe3O4/PANI复合材料将在电磁屏蔽和微波研究中有着重要的发展前景。本实验最终要得到的产物是Fe3O4/PANI纳米复合纤维,这一过程的实验主要通过静电纺丝技术来实现。静电纺丝技术因其实验条件简单以及设备低廉而逐渐成为制备纳米纤维中一种较为普遍的技术,它能连续得到直径分布均匀的一维纳米纤维。但是PANI由于其分子量低和难溶的缺点,直接以其溶液纺丝难度太大,为了改善这一缺陷,本文将PANI与其他聚合物进行复合后以提高其纺丝性能。由于PANI中掺杂了纳米Fe3O4,这就实现了纳米纤维的电、磁性能复合。本文主要的实验方法是在苯胺微乳液聚合过程中,加入Fe3O4纳米粒子进行原位聚合,这样能克服PANI与无机粒子难于均匀混合的不足,并且利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)的功能,使Fe3O4纳米粒子能够更好的被聚苯胺包覆,实验中还以HCl为掺杂酸,正丁醇为助乳化剂,在过硫酸铵(APS)为引发剂,这种试验方法能够可得到结构规整、稳定性好、有机溶剂溶解性能良好、电导率高的Fe3O4/ PANI,这样极大的解决了Fe3O4/PANI难溶难熔的特点,改善了其加工性能。随后,将Fe3O4/PANI与聚丙烯腈(PAN)配制成纺丝液,因为PAN的存在极大的提高了PANI溶液的纺丝性能,通过静电纺丝能够得到形貌和各项性能都比较理想的纳米纤维网。Fe3O4/ PANI复合纤维材料将在电极材料、传感器、微波吸收等领域有着极大的发展潜力。本文主要通过高分辨透射电镜(HRTEM)、红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、吸波性能测试Fe3O4/聚苯胺复合材料性质进行了一系列表征方法测定结果证实:合成了具有核-壳包覆结构的复合材料,并且采用网络分析仪对复合材料的电磁性能进行了分析。然后将得到的纳米复合粒子与聚丙烯腈在N,N-二甲基甲酰胺中混合成纺丝液,通过静电纺丝制备出纳米纤维。通过透射电镜、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)等方法对纤维的形貌及热性能也做了相应的研究。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 第一章 绪论 8-20 1.1 聚苯胺 8-13 1.1.1 聚苯胺的研究发展 8-9 1.1.2 聚苯胺的结构 9 1.1.3 聚苯胺的掺杂和二次掺杂 9-11 1.1.4 聚苯胺的聚合机理 11-12 1.1.5 可溶性导电聚苯胺的合成 12 1.1.6 Fe_30_4/聚苯胺的研究 12-13 1.2 纳米Fe_30_4/聚苯胺-聚丙烯腈纤维的制备过程 13-16 1.2.1 微乳液聚合的目的 13 1.2.2 制备纳米Fe_30_4/聚苯胺的意义 13-14 1.2.3 Fe_30_4/聚苯胺的制备 14-15 1.2.4 纳米纤维研究的前景 15 1.2.5 纳米纤维的应用状况 15 1.2.6 纳米纤维的制备方法 15-16 1.2.7 Fe_30_4/聚苯胺与聚丙烯腈纳米复合纤维 16 1.3 本课题研究的主要内容 16-18 1.4 本课题研究的现状 18 1.5 本课题立题意义 18-20 第二章 PANI/ Fe_30_4复合纳米纤维的制备 20-24 2.1 实验材料 20 2.2 仪器设备 20-22 2.2.1 自制静电纺丝设备 20-21 2.2.2 分析表征仪器 21-22 2.3 实验制备 22-24 2.3.1 Fe_30_4/ PANI 复合材料的制备 22 2.3.2 Fe_30_4/ PANI 与聚丙烯腈复合纳米纤维的制备 22-24 第三章 Fe_30_4/ PANI 纳米复合材料的表征 24-40 3.1 纳米Fe_30_4 及Fe_30_4/PANI 复合材料的HRTEM 分析 24-25 3.2 PANI 和Fe_30_4/PANI 复合材料的FT-IR 分析 25-27 3.3 PANI 和Fe_30_4/PANI 复合材料的AFM 分析 27-29 3.4 PANI 和Fe_30_4/PANI 复合材料的XRD 分析 29-30 3.5 PANI 和Fe_30_4/PANI 复合材料的热稳定性分析 30-31 3.6 微乳液聚合Fe_30_4/PANI 复合材料的溶解性分析 31 3.7 PANI 和Fe_30_4/PANI 复合材料的导电性分析 31-33 3.8 PANI 和Fe_30_4/PANI 复合材料的吸波性分析 33-37 3.8.1 电磁性能测试原理 33-34 3.8.2 Fe_30_4 含量对Fe_30_4/聚苯胺电磁性能的影响 34-37 3.9 本章小结 37-40 第四章 PANI/Fe_30_4-PAN 复合纳米纤维的结构和性能 40-47 4.1 SEM 分析 40-43 4.2 TEM 分析 43-44 4.3 TGA 分析 44 4.4 本章结论 44-47 第五章 结论与展望 47-49 5.1 结论 47 5.2 展望 47-49 致谢 49-50 参考文献 50-53 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 53
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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