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加速溶剂萃取—气相色谱法测定中药材中多种农药残留含量

作 者: 庞宸
导 师: 陈光
学 校: 北京化工大学
专 业: 化学工程与技术
关键词: 中药材 农药残留 加速溶剂萃取 毛细管气相色谱
分类号: R284
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


中药在治疗疾病方面具有突出的效果,使其需求量不断地加大,大部分中药材都依赖于人工栽培,且在栽培过程中要使用各种类型的农药。这样就造成了中药材中农药的污染,因此加强对中药材中农药残留检测方法的研究意义重大。1.建立了加速溶剂萃取法-气相色谱法测定人参、白菊、黄芪3种中药材中多种有机氯农药残留量的方法。对ASE萃取条件进行了优化,最优条件为:萃取溶剂正己烷和丙酮(4:1,V/V),萃取温度120℃,循环次数3次,静态萃取时间10min,冲洗体积100%。采用ASE萃取中药材中残留的农药,浓硫酸磺化净化,用弹性石英毛细管经柱程序升温技术分离,电子捕获监测器检测,峰面积内标法和外标法定量,取得了较好的效果。3种中药材中多种有机氯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。方法的加标回收试验,平均回收率在62.8-110%之间,重复性较好,相对标准偏差在4.12-11.94%之间,回收率和重复性均达到实际分析要求。2.对黄芪中氯菊酯农药的加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法进行了研究,以正己烷和丙酮(4:1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度100℃,循环次数3次,静态萃取时间10min,冲洗体积100%。采用柱色谱净化,用弹性石英毛细管经柱程序升温技术分离,电子捕获监测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。氯菊酯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。方法的加标回收试验,平均回收率在70.4%-90.74%,重复性较好,相对标准偏差为8.74%,回收率和重复性均达到实际分析要求。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-16
第一章 文献综述  16-24
  1.1 前言  16-17
  1.2 有机氯类和氯菊酯类农药残留萃取技术的研究进展  17-19
    1.2.1 经典的提取方法  17-18
    1.2.2 加速溶剂萃取法(accelerated solvent extraction,ASE)  18-19
    1.2.3 其他提取方法  19
  1.3 有机氯类和氯菊酯类农药残留提取液净化技术的研究进展  19-21
    1.3.1 柱色谱法  19-20
    1.3.2 磺化法  20
    1.3.3 其他净化方法  20-21
  1.4 国内外农药残留分析方法的研究进展  21-22
    1.4.1 气相色谱(GC)  21
    1.4.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS)  21-22
    1.4.3 同位素稀释质谱法(IDMS)  22
  1.5 本论文的主要研究目的及意义  22-24
第二章 实验试剂仪器及方法  24-28
  2.1 实验主要试剂及仪器设备  24-25
    2.1.1 实验主要试剂  24-25
    2.1.2 实验主要仪器  25
  2.2 实验方法  25-28
    2.2.1 加速溶剂萃取(ASE)  25-26
    2.2.2 毛细管气相色谱(CGC)  26-28
第三章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定人参中多种有机氯农药残留含量  28-42
  3.1 色谱条件  28
  3.2 标准溶液的配制  28-30
    3.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制  28
    3.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制  28
    3.2.3 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制  28-29
    3.2.4 有机氯农药混合标准工作溶液的配制  29
    3.2.5 标准曲线的绘制  29-30
  3.3 水分测定  30-31
  3.4 样品的前处理  31-32
  3.5 ASE萃取条件的优化  32-36
    3.5.1 萃取温度  32
    3.5.2 循环次数  32-33
    3.5.3 静态萃取时间  33-34
    3.5.4 冲洗体积  34-35
    3.5.5 ASE萃取的其他条件  35-36
  3.6 ASE萃取方法与其他方法的比较  36-38
    3.6.1 ASE萃取方法与药典方法等效性的比较  36-37
    3.6.2 ASE萃取方法与索氏提取法的比较  37-38
  3.7 检出限和定量限  38
  3.8 人参样品各农药含量的测定  38-39
  3.9 人参样品回收率的测定  39-40
  3.10 本章小结  40-42
第四章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定白菊中多种有机氯农药残留含量  42-51
  4.1 色谱条件  42
  4.2 标准溶液的配制  42-45
    4.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制  42
    4.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制  42
    4.2.3 有机氯农药混合标准二级贮液的配制  42-43
    4.2.4 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制  43
    4.2.5 有机氯农药混合标准工作溶液的配制  43
    4.2.6 标准曲线的绘制  43-45
  4.3 水分测定  45
  4.4 样品的前处理  45-46
  4.5 ASE萃取方法与其他方法的比较  46-48
    4.5.1 ASE萃取方法与药典方法等效性的比较  46-47
    4.5.2 ASE萃取方法与索氏提取法的比较  47-48
  4.6 白菊样品各农药含量的测定  48-49
  4.7 白菊样品的回收率的测定  49
  4.8 本章小结  49-51
第五章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定不同产地黄芪中多种有机氯农药残留含量  51-60
  5.1 色谱条件  51
  5.2 标准溶液的配制  51-53
    5.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制  51
    5.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制  51
    5.2.3 有机氯农药混合标准二级贮液的配制  51-52
    5.2.4 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制  52
    5.2.5 有机氯农药混合标准工作溶液的配制  52
    5.2.6 标准曲线的绘制  52-53
  5.3 样品的前处理  53-54
  5.4 不同产地黄芪中有机氯含量测定  54-55
  5.5 不同产地黄芪样品的重复性测定  55-56
  5.6 色谱条件的优化  56-59
  5.7 本章小结  59-60
第六章 毛细管气相色谱法测定黄芪中氯菊酯农药残留含量  60-68
  6.1 色谱条件  60
  6.2 标准溶液的配制  60-62
    6.2.1 氯菊酯农药标准贮备母液的配制  60
    6.2.2 氯菊酯农药混合标准一级贮液的配制  60
    6.2.3 氯菊酯农药混合标准二级贮液的配制  60-61
    6.2.4 有机氯农药混合标准工作溶液的配制  61
    6.2.5 标准曲线的绘制  61-62
  6.3 水分测定  62
  6.4 前处理条件的选择  62-65
    6.4.1 样品的前处理  62-63
    6.4.2 ASE萃取温度的选择  63-64
    6.4.3 净化条件的选择  64-65
  6.5 黄芪样品中氯菊酯农药含量的测定  65-66
  6.6 加标回收率  66
  6.7 本章小结  66-68
第七章 结论与展望  68-70
  7.1 结论  68
  7.2 建议  68
  7.3 展望  68-70
参考文献  70-74
致谢  74-76
攻读硕士期间发表的文章  76-78
导师及作者简介  78-79
附录  79-80

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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