学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示
加速溶剂萃取—气相色谱法测定中药材中多种农药残留含量
作 者: 庞宸
导 师: 陈光
学 校: 北京化工大学
专 业: 化学工程与技术
关键词: 中药材 农药残留 加速溶剂萃取 毛细管气相色谱
分类号: R284
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 90次
引 用: 0次
阅 读: 论文下载
内容摘要
中药在治疗疾病方面具有突出的效果,使其需求量不断地加大,大部分中药材都依赖于人工栽培,且在栽培过程中要使用各种类型的农药。这样就造成了中药材中农药的污染,因此加强对中药材中农药残留检测方法的研究意义重大。1.建立了加速溶剂萃取法-气相色谱法测定人参、白菊、黄芪3种中药材中多种有机氯农药残留量的方法。对ASE萃取条件进行了优化,最优条件为:萃取溶剂正己烷和丙酮(4:1,V/V),萃取温度120℃,循环次数3次,静态萃取时间10min,冲洗体积100%。采用ASE萃取中药材中残留的农药,浓硫酸磺化净化,用弹性石英毛细管经柱程序升温技术分离,电子捕获监测器检测,峰面积内标法和外标法定量,取得了较好的效果。3种中药材中多种有机氯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。方法的加标回收试验,平均回收率在62.8-110%之间,重复性较好,相对标准偏差在4.12-11.94%之间,回收率和重复性均达到实际分析要求。2.对黄芪中氯菊酯农药的加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法进行了研究,以正己烷和丙酮(4:1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度100℃,循环次数3次,静态萃取时间10min,冲洗体积100%。采用柱色谱净化,用弹性石英毛细管经柱程序升温技术分离,电子捕获监测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。氯菊酯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。方法的加标回收试验,平均回收率在70.4%-90.74%,重复性较好,相对标准偏差为8.74%,回收率和重复性均达到实际分析要求。
|
全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-16 第一章 文献综述 16-24 1.1 前言 16-17 1.2 有机氯类和氯菊酯类农药残留萃取技术的研究进展 17-19 1.2.1 经典的提取方法 17-18 1.2.2 加速溶剂萃取法(accelerated solvent extraction,ASE) 18-19 1.2.3 其他提取方法 19 1.3 有机氯类和氯菊酯类农药残留提取液净化技术的研究进展 19-21 1.3.1 柱色谱法 19-20 1.3.2 磺化法 20 1.3.3 其他净化方法 20-21 1.4 国内外农药残留分析方法的研究进展 21-22 1.4.1 气相色谱(GC) 21 1.4.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 21-22 1.4.3 同位素稀释质谱法(IDMS) 22 1.5 本论文的主要研究目的及意义 22-24 第二章 实验试剂仪器及方法 24-28 2.1 实验主要试剂及仪器设备 24-25 2.1.1 实验主要试剂 24-25 2.1.2 实验主要仪器 25 2.2 实验方法 25-28 2.2.1 加速溶剂萃取(ASE) 25-26 2.2.2 毛细管气相色谱(CGC) 26-28 第三章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定人参中多种有机氯农药残留含量 28-42 3.1 色谱条件 28 3.2 标准溶液的配制 28-30 3.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制 28 3.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制 28 3.2.3 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制 28-29 3.2.4 有机氯农药混合标准工作溶液的配制 29 3.2.5 标准曲线的绘制 29-30 3.3 水分测定 30-31 3.4 样品的前处理 31-32 3.5 ASE萃取条件的优化 32-36 3.5.1 萃取温度 32 3.5.2 循环次数 32-33 3.5.3 静态萃取时间 33-34 3.5.4 冲洗体积 34-35 3.5.5 ASE萃取的其他条件 35-36 3.6 ASE萃取方法与其他方法的比较 36-38 3.6.1 ASE萃取方法与药典方法等效性的比较 36-37 3.6.2 ASE萃取方法与索氏提取法的比较 37-38 3.7 检出限和定量限 38 3.8 人参样品各农药含量的测定 38-39 3.9 人参样品回收率的测定 39-40 3.10 本章小结 40-42 第四章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定白菊中多种有机氯农药残留含量 42-51 4.1 色谱条件 42 4.2 标准溶液的配制 42-45 4.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制 42 4.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制 42 4.2.3 有机氯农药混合标准二级贮液的配制 42-43 4.2.4 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制 43 4.2.5 有机氯农药混合标准工作溶液的配制 43 4.2.6 标准曲线的绘制 43-45 4.3 水分测定 45 4.4 样品的前处理 45-46 4.5 ASE萃取方法与其他方法的比较 46-48 4.5.1 ASE萃取方法与药典方法等效性的比较 46-47 4.5.2 ASE萃取方法与索氏提取法的比较 47-48 4.6 白菊样品各农药含量的测定 48-49 4.7 白菊样品的回收率的测定 49 4.8 本章小结 49-51 第五章 加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定不同产地黄芪中多种有机氯农药残留含量 51-60 5.1 色谱条件 51 5.2 标准溶液的配制 51-53 5.2.1 有机氯农药标准贮备母液的配制 51 5.2.2 有机氯农药混合标准一级贮液的配制 51 5.2.3 有机氯农药混合标准二级贮液的配制 51-52 5.2.4 内标标准贮备母液、一级和二级贮液的配制 52 5.2.5 有机氯农药混合标准工作溶液的配制 52 5.2.6 标准曲线的绘制 52-53 5.3 样品的前处理 53-54 5.4 不同产地黄芪中有机氯含量测定 54-55 5.5 不同产地黄芪样品的重复性测定 55-56 5.6 色谱条件的优化 56-59 5.7 本章小结 59-60 第六章 毛细管气相色谱法测定黄芪中氯菊酯农药残留含量 60-68 6.1 色谱条件 60 6.2 标准溶液的配制 60-62 6.2.1 氯菊酯农药标准贮备母液的配制 60 6.2.2 氯菊酯农药混合标准一级贮液的配制 60 6.2.3 氯菊酯农药混合标准二级贮液的配制 60-61 6.2.4 有机氯农药混合标准工作溶液的配制 61 6.2.5 标准曲线的绘制 61-62 6.3 水分测定 62 6.4 前处理条件的选择 62-65 6.4.1 样品的前处理 62-63 6.4.2 ASE萃取温度的选择 63-64 6.4.3 净化条件的选择 64-65 6.5 黄芪样品中氯菊酯农药含量的测定 65-66 6.6 加标回收率 66 6.7 本章小结 66-68 第七章 结论与展望 68-70 7.1 结论 68 7.2 建议 68 7.3 展望 68-70 参考文献 70-74 致谢 74-76 攻读硕士期间发表的文章 76-78 导师及作者简介 78-79 附录 79-80
|
相似论文
- 超声波气泡清洗去除有机磷农药残留效果研究,S481.8
- 连云港市蔬菜有机磷农药残留现状及控制对策分析,S481.8
- 荧光法测定有机磷农药残留量及应用,O657.39
- 基质固相分散技术在食品农药残留分析中应用的研究,TS207.53
- 动物性中药材地龙DNA条形码的初步研究,R282.5
- 蔬菜中多类多农药残留的筛查检测方法的研究,S481.8
- 农药在水产品中的存在形态研究及其分析应用,S481.8
- 分散液相微萃取—高效液相色谱联用技术在果蔬农残中的研究与应用,TS255.7
- 食品中苯并咪唑类农药残留的液相色谱—质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)分析研究,O657.63
- DY5000快速检测农产品中有毒有害物质方法验证,S859.84
- 龙胆斑枯病的预测预报与防治研究,S435.672
- 糖尿病肾病相关脂肪酸代谢研究,R587.2
- ACF-衍生采集—直接热解析—毛细管气相色谱法测定室内空气中甲醛的研究,X831
- 陇西县黄芪产业发展研究,F326.12
- 海洋鱼组织中多环芳烃的分析方法研究,X502
- 杜香油巴布剂的研制,TQ461
- 近红外和紫外光谱法在痰热清注射液质控中的应用,R286.0
- 自动控温溶剂回流提取器设计、加工与应用,TQ051.5
- 湘潭市小白菜常见农药残留监测及其控制对策研究,S481.8
- 毛细管气相色谱法测定室内空气中TVOC含量的研究与应用,X831
中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
© 2012 www.xueweilunwen.com
|