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贵金属离子铂（Ⅳ）和钯（Ⅱ）的支撑液膜的迁移规律研究

作　者: 郭攀峰
导　师: 姚秉华
学　校: 西安理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 贵金属离子支撑液膜 P507 N503
分类号: TQ028.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

贵金属因具有独特的物理和化学性质而逐渐受到人们的青睐,被广泛应用于各个领域。但是由于贵金属的物理、化学性质极为相似,并且价态多变,不同价态之间差别很大,因此贵金属分离一直是一个难题。液膜分离技术集萃取与反萃取于一体,具有较高的传质速率和通量,高的选择性,良好的分离效率和浓缩倍数,以及操作简单等特点,是近年来研究较为广泛的新型分离技术。为了提高贵金属分离的选择性和实用性,许多研究者将液膜技术应用于贵金属的分离研究,取得了良好的进展。然而研究报道较多的是乳化液膜,利用支撑液膜（SLM）进行贵金属的分离研究报道较少。因此本文选择贵金属铂和钯为分离对象,在溶剂萃取实验基础上,较为系统的研究了Pt（Ⅳ）和Pd（Ⅱ）的支撑液膜迁移规律,取得了以下实验结果:1、Pt（Ⅳ）和Pd（Ⅱ）的萃取平衡使用不同萃取剂,分别对Pt（Ⅳ）和Pd（Ⅱ）的萃取和反萃取条件进行了探讨,获得了最佳实验条件。（1）Pt（Ⅳ）的萃取平衡实验在Pt（Ⅳ）初始浓度为5.0μg/mL的水相中,当氯化亚锡浓度为0.05mol/L,盐酸浓度为0.50mol/L,有机相选择煤油作为稀释剂,萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(P₅₀₇)浓度为5.0%（w/V）,水相和有机相体积比为1:1时,振荡30min,Pt（Ⅳ）的萃取率可达100%。选择等体积的4mol/L盐酸作为反萃剂,反萃率达99%以上。（2）Pd（Ⅱ）的萃取平衡实验在Pd（Ⅱ）初始浓度为6.754μg/mL的水相中,当盐酸浓度为0.10mol/L,有机相选择煤油作为稀释剂,萃取剂N,N-二甲庚基乙酰胺(N₅₀₃)浓度为10.0%（w/V）,水相和有机相体积比为1:1时,振荡30min,Pd（Ⅱ）的萃取率可达99.2%。选择等体积的0.2mol/L硫氰酸钾溶液作为反萃剂,反萃率达95%以上。2、支撑液膜分离实验以疏水性多孔聚偏氟乙烯膜为支撑体,P₅₀₇和N₅₀₃为流动载体,煤油为膜溶剂,分别研究了Pt（Ⅳ）和Pd（Ⅱ）在支撑液膜中的迁移规律。（1）Pt（Ⅳ）的迁移实验选择Pt（Ⅳ）初始浓度为1.0μg/mL,分别考察了料液相盐酸浓度、氯化亚锡浓度、载体浓度、反萃相盐酸浓度等因素对Pt（Ⅳ）迁移的影响,确定了Pt（Ⅳ）的最佳迁移条件:当料液相中Pt（Ⅳ）浓度为1.0μg/mL时,盐酸浓度为1.0mol/L,氯化亚锡的浓度为0.05mol/L,膜相中P₅₀₇浓度为5.0%（w/V）,反萃相盐酸浓度为6.0mol/L,迁移3h,Pt（Ⅳ）的迁移率可达100%。（2）Pd（Ⅱ）的迁移实验选择Pt（Ⅳ）初始浓度为3.0μg/mL,分别考察了料液相盐酸浓度、载体浓度和反萃相硫氰酸钾浓度对Pd（Ⅱ）迁移的影响,确定了Pd（Ⅱ）的最佳迁移条件:当料液相中Pd（Ⅱ）浓度为3.0μg/mL时,盐酸浓度为0.2mol/L,膜相中N₅₀₃浓度为10.0%（w/V）,反萃相中硫氰酸钾浓度为0.2mol/L,迁移4h,Pd（Ⅱ）的迁移率可达93%。3、模拟实验在Pt（Ⅳ）支撑液膜迁移研究的基础上,使用P₅₀₇/煤油支撑液膜体系,研究了Pt（Ⅳ）与部分过渡金属离子的分离情况。（1）两种金属离子的分离实验在Pt（Ⅳ）的最佳迁移条件下,1.0μg/mL的Pt（Ⅳ）能有效的分别从50μg/mL的Ni（Ⅱ）、100μg/mL的Co（Ⅱ）、100μg/mL的Cu（Ⅱ）、150μg/mL的Zn（Ⅱ）中分离出来,迁移3h,Pt（Ⅳ）的迁移率分别为89%、86%、81%、87%,基本实现了Pt（Ⅳ）与Ni（Ⅱ）、Pt（Ⅳ）与Co（Ⅱ）、Pt（Ⅳ）与Cu（Ⅱ）、Pt（Ⅳ）与Zn（Ⅱ）的相互分离。（2）模拟电镀废液的分离实验模拟配制了某车间镀铂废水,其组成为Pt（Ⅳ）（0.8μg/mL）,Cu（Ⅱ）（75μg/mL）,Zn（Ⅱ）（75μg/mL）,Co（Ⅱ）（75μg/mL）,Ni（Ⅱ）（75μg/mL）,SO₄^2-（75μg/mL）。在Pt（Ⅳ）的最佳迁移条件下,迁移3h,迁移率达87.8%,其他离子均未发生迁移,说明本文建立的Pt（Ⅳ）的SLM分离方法具有一定的应用参考价值。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
1 前言  10-28
  1.1 研究目的和意义  10
  1.2 贵金属的分离富集方法  10-26
    1.2.1 沉淀和共沉淀法  11
    1.2.2 置换法  11
    1.2.3 离子交换法  11-12
    1.2.4 吸附法  12
    1.2.5 溶剂萃取法  12-19
    1.2.6 液膜分离法  19-26
  1.3 本课题研究的主要内容  26-27
  1.4 技术关键与创新  27-28
    1.4.1 技术关键  27
    1.4.2 创新  27-28
2 实验部分  28-36
  2.1 试剂与仪器  28-29
    2.1.1 实验试剂  28
    2.1.2 实验仪器  28-29
  2.2 实验原理  29-33
    2.2.1 萃取实验原理  29-31
    2.2.2 迁移实验原理  31-33
  2.3 实验步骤  33
    2.3.1 萃取实验  33
    2.3.2 迁移实验  33
  2.4 铂(Ⅳ)和钯Pd(Ⅱ)的测定  33-36
    2.4.1 铂(Ⅳ)离子的测定  33-34
    2.4.2 钯(Ⅱ)离子的测定  34-36
3 P_(507)/煤油支撑液膜体系中Pt(Ⅳ)的迁移  36-44
  3.1 Pt(Ⅳ)的萃取和反萃实验  36-38
    3.1.1 盐酸浓度对萃取率的影响  36
    3.1.2 萃取剂浓度对萃取率的影响  36
    3.1.3 稀释剂对萃取率的影响  36-37
    3.1.4 不同的反萃剂对反萃率的影响  37
    3.1.5 盐酸浓度对反萃率的影响  37-38
  3.2 Pt(Ⅳ)的支撑液膜迁移实验  38-44
    3.2.1 支撑液膜体系有效性分析  38-39
    3.2.2 反萃相盐酸浓度对Pt(Ⅳ)迁移率的影响  39
    3.2.3 料液相盐酸浓度对Pt(Ⅳ)迁移率的影响  39-40
    3.2.4 料液相中SnCl_2浓度对Pt(Ⅳ)迁移率的影响  40-41
    3.2.5 载体浓度对Pt(Ⅳ)迁移率的影响  41-42
    3.2.6 滞留现象  42-44
4 N_(503)/煤油支撑液膜体系中Pd(Ⅱ)的迁移  44-51
  4.1 Pd(Ⅱ)的萃取和反萃实验  44-46
    4.1.1 盐酸浓度对萃取率的影响  44
    4.1.2 离子强度对萃取率的影响  44
    4.1.3 载体浓度对萃取率的影响  44-45
    4.1.4 稀释剂对萃取率的影响  45
    4.1.5 不同的反萃剂对反萃率的影响  45
    4.1.6 硫氰酸钾浓度对反萃率的影响  45-46
  4.2 Pd(Ⅱ)的支撑液膜迁移实验  46-51
    4.2.1 支撑液膜体系有效性分析  46-47
    4.2.2 料液相盐酸浓度对Pd(Ⅱ)迁移率的影响  47-48
    4.2.3 载体浓度对Pd(Ⅱ)迁移率的影响  48-49
    4.2.4 反萃相硫氰酸钾浓度对Pd(Ⅱ)迁移率的影响  49
    4.2.5 滞留现象  49-51
5 Pt(Ⅳ)的分离实验  51-55
  5.1 Pt(Ⅳ)与Ni(Ⅱ)的分离  51-52
  5.2 Pt(Ⅳ)与Co(Ⅱ)的分离  52
  5.3 Pt(Ⅳ)与Cu(Ⅱ)的分离  52-53
  5.4 Pt(Ⅳ)与Zn(Ⅱ)的分离  53-55
6 结论和建议  55-57
  6.1 主要研究结论  55-56
  6.2 进一步研究的建议  56-57
致谢  57-58
参考文献  58-66
附录  66

贵金属离子铂（Ⅳ）和钯（Ⅱ）的支撑液膜的迁移规律研究

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