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低水平放射性核素~(90)Sr快速分析方法的研究
作 者: 党磊
导 师: 吉艳琴
学 校: 中国疾病预防控制中心
专 业: 放射医学
关键词: 低水平 90Sr 冠醚 萃取色层 快速分析
分类号: TF845
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
在锶的同位素中,90Sr是最重要的长寿命放射性核素,是235U和239Pu的裂变产物,其裂变产额高,物理半衰期和生物半排期长,产生高能β射线。环境中的90Sr主要来源于核爆炸落下灰、核事故的释放和核燃料循环设施运行的排放。90Sr主要沉降在土壤和植物叶片上,通过对植物(尤其是)叶类植物的摄入而进入动物或人体内,由于锶和钙的化学、生化性质类同,90Sr进入机体后,滞留于骨骼和牙齿中,其产生的高能β射线对骨髓造血组织和骨骼组织产生较大辐射损伤。此外,由于放射源在工业、农业、医疗卫生等国民经济领域的应用日益广泛,而90Sr/90Y放射源是常用的放射源之一,这些民用放射源都相对容易获得,有可能造成核辐射恐怖事件。鉴于90Sr的高毒性及其对公众和环境的潜在危害,以及放射卫生学和核辐射事故应急的需求,研究环境样品及生物样品中低水平90Sr快速分析方法,具有重要意义。本文详细介绍和评述了当前环境样品和生物样品中低水平90Sr的放射化学分析方法,应用对锶具有选择性的冠醚(二叔丁基二环己基-18-冠-6,BtBuCH18C6),制备出对锶具有良好分离效果的冠醚色层粉,建立了冠醚萃取色层快速分析90Sr的方法流程。主要研究包括以下内容:1、研究冠醚溶剂萃取分离锶的条件选择18C6、DCH18C6、DtBuCH18C6三种冠醚,研究不同的冠醚、稀释剂、冠醚浓度、水相酸度对冠醚萃取锶的影响,以及不同反萃剂对锶的反萃效果,为研究冠醚萃取色层过程的研究做必要准备。2、研究制备冠醚色层粉的条件及冠醚萃取色层柱分离锶的条件通过实验研究支持体、固定相与制备方法对色层粉分离效果的影响,确定制备冠醚萃取色层粉的支持体、固定相以及制备方法,自主制备出冠醚色层粉;结合对冠醚溶剂萃取过程分离锶条件的研究结果,探究冠醚萃取色层柱分离锶的条件,确定冠醚萃取色层柱分离锶最佳流程以及研究了该流程对干扰元素的去污。3、建立并应用冠醚萃取色层快速分析方法分析实际样品中的90Sr建立了生物样品和环境样品中90Sr的冠醚萃取色层快速分析方法,并应用该方法分析了中日比对生物灰样品,分析结果与传统HDEHP萃取分析的结果相一致,检出限为0.01Bq/g。分析时间从传统HDEHP快速分析方法的3天,提速到12个小时。4、对冠醚萃取色层快速分析90Sr的结果进行了不确定度的评定。
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全文目录
摘要 8-10 Abstract 10-12 第一章 概述 12-28 1.1 低水平~(90)Sr的来源及其放射毒理效应 12-13 1.2 低水平放射性核素放化分析 13-14 1.2.1 低水平放化分析的特点 13-14 1.2.2 放化分离中常用的指标 14 1.3 环境和生物样品中~(90)Sr的分析方法 14-19 1.3.1 环境和生物样品的预处理 14-15 1.3.2 ~(90)Sr的分离方法 15-19 1.3.2.1 沉淀分离 15-16 1.3.2.2 溶剂萃取 16-17 1.3.2.3 色层分离 17-19 1.4 ~(90)Sr的放射性测量 19-22 1.4.1 ~(90)Sr的放射性测量装置 19-21 1.4.2 ~(90)Sr的放射性测量方法 21-22 1.5 不同分析方法流程的比较 22 1.6 本论文的目的、意义和研究内容 22-28 1.6.1 本论文的目的 22-23 1.6.2 本论文的意义 23 1.6.3 本工作的主要内容 23-28 第二章 冠醚溶剂萃取分离锶 28-46 2.1 实验部分 30-34 2.1.1 试剂与仪器 30 2.1.2 分离方法 30-32 2.1.3 分析方法 32 2.1.4 测量与计算 32-34 2.2 结果与讨论 34-43 2.2.1 不同冠醚对锶萃取的影响 34-37 2.2.2 不同稀释剂对锶萃取的影响 37-38 2.2.3 水相中硝酸浓度对DtBuCH18C6萃取锶的影响 38-40 2.2.4 不同反萃剂对锶反萃的影响 40-42 2.2.5 冠醚浓度对锶反萃的影响 42-43 2.3 小结 43-46 第三章 冠醚萃取色层柱的制备及分离条件 46-62 3.1 实验部分 48-50 3.1.1 实验试剂及仪器 48-49 3.1.2 色层柱的制备 49 3.1.2.1 支持体的准备 49 3.1.2.2 色层粉的制备 49 3.1.3 色层柱的分离 49 3.1.4 质谱测量标准溶液的配制 49-50 3.2 结果与讨论 50-59 3.2.1 支持体对色层粉的影响 50-51 3.2.2 固定相及制备方法对色层粉的影响 51-52 3.2.3 上柱及洗涤酸度的影响 52-53 3.2.4 洗脱剂的影响 53-54 3.2.5 色层柱流速的影响 54-55 3.2.6 不同浓度Sr的淋洗曲线 55-57 3.2.7 淋洗杂质体积的影响 57-58 3.2.8 冠醚色层柱分离锶的优化流程及对干扰元素去污 58-59 3.2.9 冠醚萃取色层柱对锶的柱容量 59 3.3 小结 59-62 第四章 冠醚萃取色层快速分析样品中~(90)Sr的方法 62-68 4.1 引言 62 4.2 实验部分 62-65 4.2.1 实验试剂及仪器 62-63 4.2.2 样品分析流程 63-64 4.2.3 结果计算 64-65 4.3 结果与讨论 65-67 4.3.1 冠醚萃取色层分析流程对~(90)Sr/~(90)Y标准溶液的分析 65-66 4.3.2 实际样品中~(90)Sr的分析结果 66-67 4.3.3 HDEHP萃取色层法与冠醚萃取色层法的比较 67 4.4 小结 67-68 第五章 测量结果不确定度的评定 68-78 5.1 基本概念 68 5.2 评定方法 68-69 5.3 化学分析测量结果不确定度的主要来源 69 5.4 化学分析测量不确定度的评定过程 69-72 5.4.1 详细说明被测量 69-70 5.4.2 识别不确定度来源 70 5.4.3 量化不确定度 70-71 5.4.4 合成标准不确定度的计算 71-72 5.4.5 扩展不确定度的给出 72 5.5 化学分析测量结果的表示 72-73 5.5.1 用标准不确定度表示 72 5.5.2 用扩展不确定度表示 72 5.5.3 测量结果不确定度的有效数字表示 72-73 5.6 冠醚色层萃取法测定样品中~(90)Sr含量不确定度的评定 73-78 5.6.1 不确定度的来源 73-75 5.6.2 不确定度分量的量化 75-77 5.6.3 总的合成相对标准不确定度 77-78 第六章 结论与建议 78-80 6.1 结论 78-79 6.2 今后工作的建议 79-80 参考文献 80-86 参与课题、学术交流及发表文章 86-88 致谢 88
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中图分类: > 工业技术 > 冶金工业 > 有色金属冶炼 > 稀有金属冶炼 > 稀土金属冶炼
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