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两亲性AB_2聚合物及“一锅法”易位聚合物纳米粒子的制备与形态研究

作　者: 刘经纬
导　师: 谢美然
学　校: 华东师范大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 开环易位聚合(ROMP) 原子转移自由基聚合(ATRP) 两亲性AB2聚合物 “一锅法” 自组装胶束
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文通过开环易位聚合(ROMP)与原子转移自由基聚合(ATRP)联用,制备了两亲性AB2聚合物。首先采用Grubbs第一代催化剂引发单体进行ROMP反应,并用两种路线(方法A、方法B)制备了单遥爪聚降冰片烯二甲酯聚合物(PONBDM-Br2)疏水链,使聚合物的末端连有两个可以引发ATRP聚合反应的叔溴官能团。考察了不同封端剂对聚合反应的影响。通过核磁共振氢谱图计算采用方法A与B得到的遥爪聚合物封端效率分别为94%和67%。以不同方法制得聚合物PONBDM-Br2分别为大分子引发剂,以甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)为单体,在每条疏水链端生成了两条PDMAEMA亲水链。分别得到了分子量分布窄的AB2两亲性嵌段共聚物PONBDM-(PDMAEMA)2。选择具有相同长度疏水链,不同长度亲水链的聚合物PONBDMn-b-(PDMAEMAm)2进行了自组装行为研究,用动态激光光散射(DLS),原子力显微镜(AFM),透射电镜(TEM)技术考察了嵌段共聚物PONBDM-(PDMAEMA)2在选择性溶剂／共溶齐(?)(H2O/THF)中的胶束形态。结果表明：分别得到了粒径为130 nm与330 nm的纳米粒子,通过AFM与TEM观察粒子具有明显球形核壳结构。在此基础上,利用聚合物在甲苯中的溶解性差异,采用单体按顺序加料,“一锅法”制备了可光交联的易位聚合物纳米粒子。在甲苯溶剂中,首先以第一代催化剂引发降冰片烯二溴单体进行ROMP反应,聚合物在甲苯中溶解性良好,随后按顺序相继加入第二、第三个单体,使其在活性链端进行聚合。由于第二、第三个单体的聚合物在甲苯中不溶,于是在聚合进行的同时形成了以第一单体的聚合物嵌段为壳、以第二和第三单体的聚合物嵌段为核的胶束纳米粒子。利用DLS、AFM、TEM等技术考察了嵌段共聚物的胶束行为,得到了粒径在80～180 nm之间、分布比较均一的球形胶束纳米粒子。用1HNMR、元素分析(EA)及凝胶渗透色谱(GPC)对共聚物组成进行表征。在紫外灯照射下进行了胶束中核嵌段的光交联反应,得到了在非选择性溶剂如氯仿中稳定存在的纳米粒子。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-11
第一章 绪论  11-24
  1.1 引言  11-12
  1.2 研究方法综述及进展  12-19
    1.2.1 星型共聚物的研究进展  12-14
    1.2.2 开环易位聚合制备遥爪聚合物研究进展  14-18
    1.2.3 胶束纳米粒子制备的研究进展  18-19
  1.3 论文的研究意义及内容  19-20
  参考文献  20-24
第二章 单体和封端剂的合成与表征  24-31
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-29
    2.2.1 试剂及测试  24-25
    2.2.2 单体及链转移剂的合成与表征  25-29
  2.3 结果与讨论  29-30
  2.4 小结  30
  参考文献  30-31
第三章 降冰片烯类单体的ROMP反应研究  31-37
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-33
    3.2.1 试剂及测试  31-32
    3.2.2 单遥爪聚合物(PONBDM-Br_2)的制备  32-33
  3.3 单遥爪聚合物聚合物的表征  33-36
    3.3.1 聚合物6与7A的表征(Method A)  33-34
    3.3.2 聚合物7B的表征(Method B)  34-35
    3.3.3 不同封端剂对聚合反应的影响  35-36
  3.4 小结  36
  参考文献  36-37
第四章 两亲性AB_2聚合物的制备与自组装形态研究  37-45
  4.1 引言  37
  4.2 实验部分  37-42
    4.2.1 试剂及测试  37-38
    4.2.2 ATRP反应制备两亲性AB_2聚合物  38-39
    4.2.3 两亲性AB_2聚合物的表征  39-42
  4.3 两亲性AB_2聚合物自组装行为的研究  42-43
    4.3.1 AB_2聚合物胶束的制备  42
    4.3.2 AB_2聚合物胶束的表征  42-43
  4.4 小结  43-44
  参考文献  44-45
第五章 "一锅法"易位聚合物纳米粒子的制备与形态研究  45-55
  5.1 引言  45
  5.2 实验部分  45-53
    5.2.1 试剂及测试  45-46
    5.2.2 易位聚合物纳米粒子的合成  46-47
    5.2.3 易位聚合物纳米粒子的表征  47-53
  5.3 小结  53
  参考文献  53-55
论文创新点  55-56
在读期间发表的学术论文与研究成果  56-57
致谢  57

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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