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静电纺丝法制备木质素纳米碳纤维的研究

作　者: 冯玉
导　师: 敖日格勒
学　校: 华南理工大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 木质素静电纺丝纳米纤维纳米碳纤维
分类号: TQ340.64
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

木质素是植物纤维原料主要成分之一,在自然界中蕴藏量仅次于纤维素。目前人类对木质素的利用还很不充分。由于木质素中含碳量较高(一般在55%～66%之间),因此可作为碳纤维原料进行利用。本文以乙酸木质素及碱木质素为原料制备纳米碳纤维。首先采用静电纺丝法制备乙酸木质素纳米纤维,然后通过预氧化以及碳化处理得到木质素纳米碳纤维。采用THF, DMF,乙酸三种不同的溶剂对乙酸木质素进行静电纺丝。结果表明以乙酸为溶剂可以得到AAL纳米纤维,以THF以及DMF为溶剂不能电纺成纤。为了在碳化过程中保留纤维形态,需要对原纤维进行预氧化处理。结果发现,AAL纳米纤维的预氧化处理需要在空气氛围中在低于1℃/min的升温速率下进行。对AAL纤维的碳化处理在升温速率100℃/h的条件下,碳化温度需要低于700℃。对700℃碳化的纤维的结晶形态以及表面元素含量进行了分析。结果表明碳为无定形碳,碳含量86.7%,碳化不完全。采用静电纺丝法制备了碱木质素纳米纤维,并讨论了电导率,溶液浓度,电压,极距,推速对碱木质素静电纺丝的影响。结果表明随着溶液质量分数的增加,纤维的直径显著增大。当溶液质量分数为40%以及45%时,随电压升高,纤维直径先增大后减小,在60kv时最小。推速增大,纤维直径显著增大。极距对纤维形貌没有影响,对纤维直径影响也不大。随极距增大,纤维直径先减小后增大。对碱木质素纳米纤维分别在500℃,600℃,700℃进行了碳化处理。分析了热处理过程中纤维直径的变化,发现纤维直径减小说明纤维在热处理过程中发生收缩。并对不同温度下碳化的纤维的结晶形态以及石墨化程度进行了分析。发现碳纤维均为无定形碳。随着碳化温度的升高,石墨化程度增加。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-11
第一章绪论  11-24
  1.1 木质素  11-12
    1.1.1 木质素的结构  11
    1.1.2 木质素的性质  11-12
  1.2 木质素基碳纤维  12-15
    1.2.1 碳纤维及其研究进展  12-13
    1.2.2 木质素基碳纤维研究历史  13-15
  1.3 木质素基纳米碳纤维  15-18
    1.3.1 纳米碳纤维及其应用  15-16
    1.3.2 纳米碳纤维的制备方法  16-17
    1.3.3 纳米碳纤维的研究  17
    1.3.4 木质素基纳米碳纤维的研究  17-18
  1.4 纳米纤维的制备方法  18
  1.5 静电纺丝技术  18-23
    1.5.1 静电纺丝技术的原理  18-19
    1.5.2 影响静电纤维形貌的主要因素  19-23
  1.6 本文研究目的和意义  23-24
第二章乙酸木质素及碱木质素的制备  24-31
  2.1 实验材料和仪器  24-25
    2.1.1 原料及试剂  24
    2.1.2 仪器  24-25
  2.2 实验方法  25-26
    2.2.1 乙酸木质素的制备  25
    2.2.2 乙酸木质素的精制  25-26
    2.2.3 碱木质素的制备  26
    2.2.4 相对分子质量及其分布的测定  26
    2.2.5 核磁共振波谱分析  26
  2.3 结果和讨论  26-30
    2.3.1 乙酸木质素以及碱木质素相对分子质量及其分布的测定  26-27
    2.3.2 31P-NMR谱分析  27-30
  2.4 本章小结  30-31
第三章乙酸木质素纳米碳纤维的制备  31-38
  3.1 实验内容  31-33
    3.1.1 原料与试剂  31
    3.1.2 仪器  31
    3.1.3 实验步骤  31-32
    3.1.4 分析与表征  32-33
  3.2 结果与讨论  33-37
    3.2.1 AAL与PVP比例对静电纺丝的影响.  33
    3.2.2 溶剂种类对AAL静电纺丝的影响  33-34
    3.2.3 热处理对AAL纳米纤维的形貌及直径的影响  34-35
    3.2.4 AAL纳米碳纤维的结晶形态分析  35-36
    3.2.5 AAL纳米碳纤维的表面元素含量分析  36-37
  3.3 本章小结  37-38
第四章碱木质素静电纺丝的研究  38-54
  4.1 实验内容  38-39
    4.1.1 原料与试剂  38
    4.1.2 仪器  38
    4.1.3 实验步骤  38-39
    4.1.4 分析与表征  39
  4.2 结果与讨论  39-53
    4.2.1 电导率对碱木质素静电纺丝的影响  39
    4.2.2 质量分数对碱木质素静电纺丝的影响  39-40
    4.2.3 相对分子质量对碱木质素静电纺丝的影响  40-41
    4.2.4 静电电压对碱木质素静电纺丝的影响  41-42
    4.2.5 极距对碱木质素静电纺丝的影响  42
    4.2.6 推速对碱木质素静电纺丝的影响  42-53
  4.3 本章小结  53-54
第五章碱木质素纳米碳纤维的制备与表征  54-59
  5.1 实验部分  54-55
    5.1.1 原料与试剂  54
    5.1.2 仪器  54
    5.1.3 实验步骤  54
    5.1.4 分析与表征  54-55
  5.2 结果与讨论  55-58
    5.2.1 热处理对纤维形貌及直径的影响  55
    5.2.2 热处理过程中表面元素含量的变化  55-57
    5.2.3 碳化温度对碳结晶形态的影响  57
    5.2.4 碳化温度对石墨化程度的影响  57-58
  5.3 本章小结  58-59
第六章乙酸木质素与聚丙烯酸酯纤维共混静电纺丝的研究  59-67
  6.1 实验内容  59
    6.1.1 原料与试剂  59
    6.1.2 仪器  59
    6.1.3 实验步骤  59
    6.1.4 分析与表征  59
  6.2 结果与讨论  59-66
    6.2.1 乙酸木质素与聚丙烯酸酯纤维配比对纤维形貌及直径的影响  60-61
    6.2.2 共混溶液质量分数对纤维形貌及直径的影响  61
    6.2.3 电压的影响  61-62
    6.2.4 极距的影响  62
    6.2.5 推速的影响  62-66
  6.3 本章小结  66-67
结论  67-69
参考文献  69-73
攻读硕士学位期间取得的研究成果  73-74
致谢  74

静电纺丝法制备木质素纳米碳纤维的研究

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