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基于TiO_2模板一维纳米复合材料的制备及性能研究

作　者: 杨雁南
导　师: 张云怀；肖鹏
学　校: 重庆大学
专　业: 化学
关键词: TiO2纳米管 镍纳米颗粒 脉冲电沉积 电化学性质 电化学电容器
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


一维TiO2纳米管因其独特的列阵结构及物理和化学性能,在传感器、光裂解水制氢、锂离子电池及电化学电容器等方面有广阔的应用前景,受到广泛的关注。为了进一步提高纳米TiO2管的功能性质,许多研究表明,将纳米金属（如Ag, Cu, Au）负载于TiO2纳米管上形成复合材料能有效改善TiO2表面电阻、催化活性等性质。本文在借鉴和总结国内外利用纳米金属材料与TiO2管复合研究的基础上,利用脉冲电沉积法在一维TiO2纳米管列阵上负载Ni纳米颗粒。并利用扫描电子显微镜（SEM）,X射线衍射仪（XRD）、X射线能谱（EDX）对样品的形貌,结构,成分进行表征分析。探讨了Ni/TiO2复合材料的电化学性质。并研究了Ni/TiO2复合材料的电容性能。主要实验结果如下:①脉冲电流密度,关断时间,导通时间,沉积时间,基体材料焙烧温度均能有效控制镍纳米颗粒的大小和分散度。在由300g/L NiSO4, 45g/L NiCl2, 37 g/L H3BO3组成的电解液中,当脉冲电流密度范围在70 mA/cm2300 mA/cm2时,沉积出的镍纳米颗粒粒径在18nm43nm之间。当关断时间为100ms1000ms时,颗粒粒径在43nm84nm之间。当导通时间为8ms14ms时,粒径变化范围是17nm43nm。当沉积时间为15min25min时,粒径变化范围是15nm 43nm。TiO2焙烧温度为300℃550℃时,沉积出的镍纳米颗粒粒径在43nm65nm之间。②利用循环伏安（CV）及交流阻抗（EIS）研究不同条件下制备的Ni/TiO2复合材料的基本电化学性质。结果表明,复合材料的CV响应为准可逆反应,电极的电容主要是由双电层电容和赝电容构成;复合材料中活性物质镍的分散度,粒径大小、载量及基体的晶型结构是影响电极电化学性质的关键因素。镍颗粒的分散度越好,粒径越小,载量越高,电极的电流密度越大,电极电阻越小。③利用计时电位法研究不同沉积条件对复合材料电容性能的影响。结果表明:优化脉冲沉积条件,可以有效提高Ni/TiO2复合材料的放电比容量。不同电流密度（70mA/cm2, 220mA/cm2, 300mA/cm2）下制备的Ni/TiO2复合材料,220 mA/cm2条件下的放电比电容最高,可达27.3 mF/cm2。不同沉积时间（15min, 20min, 25min）下制备的Ni/TiO2复合材料,20min时的放电比容量最大,可达5.8mF/cm2。不同焙烧温度（300℃,400℃,550℃）下制备的Ni/TiO2复合材料,焙烧温度为400℃时的放电比容量最大,可达5.8mF/cm2。循环测试研究表明,复合电极在经过25次充放电后,其容量维持率为97%,该电极表现出良好的循环稳定性。

全文目录


中文摘要  3-4
英文摘要  4-8
1 绪论  8-18
  1.1 二氧化钛的结构及性质  8-10
    1.1.1 二氧化钛的晶格和电子结构分析  8-9
    1.1.2 二氧化钛三种晶型结构的物理性质对比  9-10
  1.2 一维二氧化钛纳米管的研究现状  10-11
  1.3 金属/TiO_2 复合材料的制备方法  11-13
    1.3.1 溶胶-凝胶法  11
    1.3.2 脉冲电沉积法  11-12
    1.3.3 离子注入法  12
    1.3.4 光沉积法  12-13
  1.4 金属/TiO_2 复合材料的应用  13-16
    1.4.1 作为光催化剂  13-14
    1.4.2 作为气敏传感器材料  14
    1.4.3 作为制氢材料  14-15
    1.4.4 作为电化学电容器材料  15-16
  1.5 本文的研究意义及主要内容  16-18
2 脉冲电沉积法制备 Ni/TiO_2 纳米复合材料的研究  18-31
  2.1 实验试剂及仪器  18-19
  2.2 实验方法及步骤  19-20
    2.2.1 阳极氧化法制备TiO_2 纳米管  19-20
    2.2.2 脉冲电沉积法制备Ni/TiO_2 复合材料  20
  2.3 纳米金属Ni 脉冲电沉积的原理  20
  2.4 Ni/TiO_2 复合材料的表征分析  20-22
    2.4.1 SEM 分析  20-21
    2.4.2 XRD 分析  21-22
    2.4.3 EDX 分析  22
  2.5 不同脉冲电沉积条件对Ni 微观形貌的影响  22-29
    2.5.1 电流密度对Ni 微观形貌的影响  22-24
    2.5.2 关断时间对Ni 微观形貌的影响  24-25
    2.5.3 导通时间对Ni 微观形貌的影响  25-27
    2.5.4 沉积时间对Ni 微观形貌的影响  27-28
    2.5.5 焙烧温度对Ni 微观形貌的影响  28-29
  2.6 本章小结  29-31
3 Ni/TiO_2 复合材料的基本电化学性质研究  31-43
  3.1 引言  31
  3.2 Ni/TiO_2 复合材料的循环伏安法研究  31-38
    3.2.1 实验方法  33
    3.2.2 不同电流密度下制备的Ni/TiO_2 复合材料的循环伏安特性测试  33-35
    3.2.3 不同关断时间下制备的Ni/TiO_2 复合材料的循环伏安特性测试  35-36
    3.2.4 不同沉积时间下制备的Ni/TiO_2 复合材料的循环伏安特性测试  36-37
    3.2.5 不同焙烧温度下制备的Ni/TiO_2 复合材料的循环伏安特性测试  37-38
  3.3 Ni/TiO_2 复合材料的交流阻抗法研究  38-41
    3.3.1 实验方法  39-40
    3.3.2 不同电流密度下制备的Ni/TiO_2 复合材料阻抗测试  40
    3.3.3 不同焙烧温度下制备的Ni/TiO_2 复合材料阻抗测试  40-41
  3.4 本章小结  41-43
4 Ni/TiO_2 复合材料的充放电性能研究  43-49
  4.1 电化学电容器的工作原理  43
  4.2 Ni/TiO_2 复合材料的充放电性能研究  43-47
    4.2.1 实验方法  44
    4.2.2 不同电流密度下制备的Ni/TiO_2 复合材料放电比容量比较  44-45
    4.2.3 不同焙烧温度下制备的Ni/TiO_2 复合材料放电比容量比较  45-46
    4.2.4 不同沉积时间下制备的Ni/TiO_2 复合材料放电比容量比较  46-47
    4.2.5 循环寿命测试  47
  4.3 本章小结  47-49
5 结论与展望  49-52
  5.1 结论  49-51
  5.2 展望  51-52
致谢  52-53
参考文献  53-58
附录  58

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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