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食品及生物样品中有机酸的离子色谱分析方法研究

作　者: 赵富勇
导　师: 王宗花；丁明玉
学　校: 青岛大学
专　业: 分析化学
关键词: 离子色谱 有机酸 离子交换
分类号: O657.75
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本论文利用离子色谱的高选择性和高灵敏度等特点,建立了四个简便、快速和对环境友好的分析有机酸的方法,进一步拓展了离子色谱在有机酸分析中的应用。本论文工作分为四大部分：一、离子色谱法分析磷脂纯化工艺回收乙醇中的乳酸、甲酸和乙酸建立了同时分析磷脂纯化工艺回收乙醇中乳酸、甲酸和乙酸的离子交换色谱法。采用阴离子交换柱,4mmol/L NaHCO3溶液作流动相,样品中的有机酸(乳酸、甲酸和乙酸)在13 min内达到基线分离。采用抑制型电导检测,有机酸的检出限在0.03～0.04mg/L之间。加标回收率在87.5-102.4%之间。方法可用于磷脂纯化工艺监控和产品质量监测。二、阳离子交换色谱法测定人尿液中的尿酸建立了一个简单、快速、精确和对环境友好的分析人尿液中尿酸含量的阳离子交换色谱法,本方法仅需要将样品离心、过滤。样品分离采用阳离子交换柱以2.0 mmol/L的硝酸作为流动相进行等度洗脱,流动相流速为1.0 ml/min。在最佳色谱条件下进行一次分析需要10分钟。尿酸的检出限为0.5μg/L,方法的回收率为100.13%,平行十次进样的相对标准偏差为1.76%。三、阴离子交换色谱法测定人尿液中的马尿酸建立了一个简单、精确、对环境友好的检测人尿液中的马尿酸的阴离子交换色谱法。样品分离采用阴离子离子交换柱,以2.0 mmol/L Na2CO3+2.0 mmol/L NaHCO3作为流动相进行等度洗脱,流动相流速为0.7 ml/min。在最佳色谱条件下进行一次分析需30分钟。马尿酸的检出限为1.0μg/L (S/N=3),方法的回收率为93.2～98.0%,平行7次进样的相对标准偏差为1.4～2.3%。四、阴离子交换色谱法-固相萃取测定牛奶中的苯甲酸建立了一个简单、精确、对环境友好的检测牛奶中苯甲酸的阴离子交换色谱法。样品分离采用阴离子离子交换柱,以3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3作为流动相进行等度洗脱,流动相流速为0.7 ml/min。在最佳色谱条件下工作曲线的线性相关系数为0.9997。苯甲酸的检出限为1.0μg/L (S/N=3),方法的回收率为88.0～93.0%,平行7次进样的相对标准偏差低于2.2%。

全文目录


摘要  2-3
Abstract  3-6
第一章 引言  6-10
  1.1 离子色谱法概述  6-8
    1.1.1 离子色谱法的发展  6
    1.1.2 离子色谱法的类型  6-7
    1.1.3 离子色谱法的应用领域  7
    1.1.4 离子色谱法的优点  7-8
  1.2 离子色谱在有机酸分析中的应用  8-9
    1.2.1 阴离子交换色谱法分析有机酸  8
    1.2.2 离子排斥色谱法分析有机酸  8-9
  1.3 论文的选题背景和主要研究内容  9-10
第二章  10-17
  2.1 引言  10-11
  2.2 实验部分  11
    2.2.1 对照品  11
    2.2.2 样品  11
    2.2.3 离子色谱仪和色谱条件  11
  2.3 结果与讨论  11-16
    2.3.1 色谱条件的优化  11-14
    2.3.2 标准曲线及检出限  14
    2.3.3 精密度实验  14
    2.3.4 样品测定及回收率实验  14-16
  2.4 结论  16-17
第三章 阳离子交换色谱法测定人尿液中的尿酸  17-24
  3.1 引言  17-18
  3.2 实验部分  18
    3.2.1 对照品及试剂  18
    3.2.2 样品及样品预处理  18
    3.2.3 离子色谱仪和色谱条件  18
  3.3 结果与讨论  18-23
    3.3.1 尿酸的分离机理  18-19
    3.3.2 色谱条件的优化  19-20
    3.3.3 工作曲线及精密度试验  20-22
    3.3.4 实验结果与加标回收率  22-23
  3.4 结论  23-24
第四章 阴离子交换色谱法测定人尿液中的马尿酸  24-29
  4.1 引言  24
  4.2 实验部分  24-25
    4.2.1 对照品及试剂  24-25
    4.2.2 样品与样品前处理  25
    4.2.3 离子色谱仪和色谱条件  25
  4.3 结果与讨论  25-28
    4.3.1 马尿酸的分离机理  25
    4.3.2 色谱条件的优化  25-26
    4.3.3 工作曲线和重现性  26-27
    4.3.4 实验结果与加标回收率  27-28
  4.4 结论  28-29
第五章 固相萃取-阴离子交换色谱法测定牛奶中的苯甲酸  29-34
  5.1 引言  29
  5.2 实验部分  29-30
    5.2.1 对照品及试剂  29-30
    5.2.2 样品与样品前处理  30
    5.2.3 离子色谱仪和色谱条件  30
  5.3 结果与讨论  30-33
    5.3.1 苯甲酸的分离机理  30
    5.3.2 色谱条件的优化  30-32
    5.3.3 工作曲线和重现性  32-33
    5.3.4 实验结果与加标回收率  33
  5.4 结论  33-34
结论  34-35
参考文献  35-43
攻读学位期间的研究成果  43-44
主要符号对照表  44-45
致谢  45-46

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析 > 离子交换色谱分析法
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