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大蒜农药残留检测中干扰物净化材料的筛选与净化技术研究

作　者: 孙艳艳
导　师: 孙立新；陈晓辉；毕开顺
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 药物分析
关键词: 大蒜有机氯农药固相萃取基质固相分散
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本研究以新鲜大蒜为研究对象,对大蒜中的含硫成分进行研究,并筛选出适合提取大蒜中11种有机氯农药的固相萃取柱,同时建立了基质固相分散法提取大蒜中有机氯农药的净化方法。1.比较了不同溶剂对大蒜的提取效果,确定以乙腈作为提取溶剂,利用GC-MS鉴定大蒜基质中的含硫化合物。通过对总离子流色谱图进行质谱检索和查对有关文献,从中鉴定出17种含硫化合物,如3-乙烯基-1,2-二硫-5-环己烯、3-乙烯基-1,2-二硫-4-环己烯和二烯丙基二硫醚等,并将有机氯农药的结构和大蒜中硫化物的结构加以比较,发现这两类物质结构相似,很难进行分离。2.以弗罗里硅土柱、氨基柱、硅胶柱、ENVI-弗罗里硅土柱、石墨化炭黑柱和中性氧化铝柱等6种固相萃取柱为研究对象,以不同比例的正己烷和乙酸乙酯混合液作为淋洗液,对大蒜中11种有机氯农药的纯化预处理效果进行研究。根据洗脱曲线发现：弗罗里硅土柱、硅胶柱、ENVI-弗罗里硅土柱和中性氧化铝柱效果较好,洗脱剂均为乙酸乙酯+正己烷(v／v,4／6)；以此洗脱条件考察上述4种固相萃取柱对大蒜基质的净化效果,结果表明ENVI-弗罗里硅土柱和中性氧化铝柱的净化效果较好；采用这两种固相萃取柱做加样回收实验,在加标水平为0.25μg／mL和2.5μg／mL时,11种有机氯农药的回收率在80.1%-114.4%之间,RSD在1.1%-14.5%之间。综上：ENVI-弗罗里硅土柱和中性氧化铝柱适用于大蒜中有机氯农药残留的净化处理。3.建立了以弗罗里硅土为分散剂、乙酸乙酯+正己烷(v／v,1／9)为洗脱剂提取大蒜中11种有机氯农药的基质固相分散法(MSPD),通过研究固相分散剂的净化效果和洗脱剂的极性,优化了方法的条件,并以气相色谱-质谱联用选择离子扫描方式进行检测。对建立的方法进行了评价,结果表明：11种有机氯农药的定量下限(S／N=10)在15-30μg／kg之间,在加标水平为0.25μg／mL和2.5μg／mL时,添加样品的回收率在76.6%-108.6%之间,RSD在1.2%-10.6%之间。

全文目录

目录  8-10
摘要  10-11
ABSTRACT  11-12
第一章绪论  12-19
  1.1 大蒜简介  12
  1.2 大蒜的药理作用  12-14
  1.3 大蒜净化方法研究进展  14-17
  1.4 研究目的和意义  17
  1.5 研究思路  17-19
第二章大蒜中硫化物成分的研究  19-26
  2.1 实验条件  19-20
  2.2 样品提取  20
  2.3 小结  20-26
第三章大蒜中农药残留净化柱的筛选  26-36
  3.1 线性关系考察  27-28
  3.2 不同填料的SPE柱对11种有机氯农药的洗脱曲线  28-30
  3.3 不同填料的SPE柱对大蒜的净化效果比较  30-31
  3.4 不同填料的SPE柱的回收率与精密度试验  31-32
  3.5 小结  32-36
第四章基质固相分散法测定大蒜中有机氯农药残留研究  36-43
  4.1 实验条件  37
  4.2 实验方法  37
  4.3 小结  37-43
第五章固相萃取法与基质固相分散法净化效果比较  43-47
  5.1 实验条件  43-44
  5.2 供试品溶液的制备  44
  5.3 固相萃取法与基质固相分散法净化效果比较  44-47
第六章结果与讨论  47-49
参考文献  49-52
附录  52-57
致谢  57-58
硕士在读期间发表论文情况  58

大蒜农药残留检测中干扰物净化材料的筛选与净化技术研究

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