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PEG和F127为致孔剂制备硅胶整体柱及其色谱评价
作 者: 李风新
导 师: 杨更亮
学 校: 河北大学
专 业: 药物分析学
关键词: 硅胶整体柱 化学修饰 F127 色谱性能
分类号: O657.7
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 42次
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内容摘要
硅胶整体柱是二十世纪九十年代新发展起来的一种色谱填料,具有低压、快速、高效、机械强度高和柱性能稳定等优点,在催化、合成、分离等领域有很广阔的应用前景。但由于其合成技术的难度较高,目前仅少数实验室掌握该项技术。因此,研究开发通用、实用的硅胶整体柱具有重要的现实意义。本文首先介绍了近几年来液相色谱柱的发展现状,着重介绍了无机硅胶整体柱的制备方法、结构特征、化学修饰,并概述了其在高效液相色谱中的应用。其次用硅烷化试剂KH560和十八醇反应,再键合到硅胶整体柱上,制备出醚型十八烷基键合硅胶整体柱,在甲醇-水的流动相条件下,对其色谱性能进行了考察,得到了理想的结果。然后用硅烷化试剂KH560与硅胶整体柱反应,再将那格列奈键合到上述产物中,得到那格列奈型硅胶整体柱,并初步考察了其对手性药物对映体的拆分,为以后手性药物的拆分奠定了基础。此外,以三嵌段共聚物Pluronic F127(EO106PO70EO106)为模板和致孔剂,合成了有序介孔硅胶整体柱,得到了一种新型的液相色谱填料。这种整体柱与传统意义上的硅胶整体柱相比,骨架孔及其大小排布更加均匀,传质效率也有所提高,并且在液相上显示出更好的分离效果。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-8 第1章 绪论 8-15 1.1 前言 8 1.2 有机聚合物整体柱 8-10 1.3 分子烙印整体柱 10 1.4 硅胶整体柱 10-13 1.5 硅胶整体柱在液相中的应用 13-14 1.6 不足与展望 14-15 第2章 醚型十八烷基键合硅胶整体柱的制备及其评价 15-21 2.1 引言 15 2.2 实验部分 15-16 2.3 结果与讨论 16-20 2.4 结论 20-21 第3章 那格列奈手性键合硅胶整体柱的制备及其评价 21-27 3.1 引言 21 3.2 实验部分 21-23 3.3 结果与讨论 23-25 3.4 结论 25-27 第4章 F127为致孔剂制备的硅胶整体柱的合成,表征和评价 27-34 4.1 引言 27 4.2 实验部分 27-30 4.3 结果和讨论 30-33 4.4 结论 33-34 参考文献 34-39 硕士研究生期间发表及待发表的学术论文 39-40 致谢 40
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 色谱分析
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