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磺胺嘧啶分子印迹聚合物的制备及识别特性研究

作　者: 曹永兵
导　师: 雷孝
学　校: 湖南农业大学
专　业: 应用化学
关键词: 分子印迹技术磺胺嘧啶分离吸附结构分析应用
分类号: O631
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本论文用不同的方法分别制备磺胺嘧啶分子印迹聚合物,并进行了结构、性能以及应用方面的研究。首先：以牺牲硅胶法制备磺胺嘧啶分子印迹聚合物(MIPs),通过单因素实验和正交实验,研究了功能单体、交联剂、引发剂及反应条件对制备MIPs及其性能的影响,得出最优条件为：磺胺嘧啶为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,其物质的量之比为1：4：20,以乙腈作为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,用量为60mg时采用60℃加热聚合的方法,制备出吸附性能良好的磺胺嘧啶印迹分子聚合物MIPs,其萃取效率高达84.79%,饱和吸附量高达88.01μmo1/g。其次,研究了水溶液悬浮聚合法制备微球形分子印迹聚合物。得出最优条件为：α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,其物质的量之比为1：4：20,以乙腈作为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,采用50℃水浴聚合的方法,可制备吸附性能良好的微球形磺胺嘧啶的印迹分子聚合物MIMs,饱和吸附量高达75.82μmol/g。最后,利用紫外吸收测量技术研究聚合物的等温吸附、静态吸附性能和选择性能。利用Scatchard方程分析研究了系列印迹聚合物的吸附特性,分析结果表明：(1)牺牲硅胶法和水溶液悬浮聚合法均优于传统方法(2)分子印迹聚合物存在一类等价的结合位点,与化学组成相同的非印迹聚合物相比,分子印迹聚合物展现了较高的结合容量。论文以磺胺嘧啶分子印迹聚合物检测了猪尿样中磺胺嘧啶的残留含量,其结果为525.0μg/L。

全文目录

中文摘要  4-5
ABSTRACT  5-6
目录  6-11
第一章绪论  11-27
  1 概述  11-13
    1.1 分子印迹的基本原理  11-12
    1.2 印迹聚合物对模板分子的识别机理  12-13
      1.2.1 共价印迹法  12-13
      1.2.2 非共价印迹法  13
  2 分子印迹聚合物的主要制备方法  13-16
    2.1 本体聚合法  13-14
    2.2 水溶液悬浮聚合法  14-15
    2.3 多步溶胀聚合法  15
    2.4 表面印迹法  15-16
    2.5 原位聚合法  16
    2.6 电聚合法  16
  3 分子印迹聚合物的制备原材料  16-18
    3.1 印迹分子  16
    3.2 功能单体  16-17
    3.3 交联剂的选择  17
    3.4 模板分子-功能单体-交联剂比例  17-18
    3.5 聚合反应溶剂  18
  4 分子印迹技术的应用  18-24
    4.1 色谱分析与色谱分离  18-20
    4.2 模拟酶  20-21
    4.3 膜分离和固相萃取  21
    4.4 仿生传感器  21-22
    4.5 兽药残留量分析技术  22-24
      4.5.1 固相萃取  23
      4.5.2 超临界流体萃取  23-24
      4.5.3 免疫亲和色谱  24
  5 分子印迹技术的展望  24-25
  6 本论文的研究构想和意义  25-27
第二章牺牲硅胶法制备磺胺嘧啶分子印迹聚合物  27-39
  1 材料与方法  27-30
    1.1 材料  27-28
      1.1.1 主要仪器  27-28
      1.1.2 主要试剂  28
    1.2 实验方法  28-30
      1.2.1 合成方法  28-29
      1.2.2 单因素实验  29
      1.2.3 正交实验  29
      1.2.4 性能评价实验  29-30
  2 结果与分析  30-38
    2.1 紫外光谱法制作标准曲线  30-31
    2.2 单因素实验结果分析  31-35
      2.2.1 功能单体种类及用量对MIPs制备的结果分析  31-32
      2.2.2 交联剂的用量对MIPs制备的结果分析  32-33
      2.2.3 溶剂的种类对MIPs制备的结果分析  33-34
      2.2.4 温度对MIPs制备的结果分析  34-35
    2.3 正交实验对MIPs制备的结果分析  35-36
    2.4 MIPs结构分析  36-38
  3 讨论  38
  4 本章小结  38-39
第三章水溶液悬浮聚合法制备磺胺嘧啶分子印迹聚合物  39-49
  1 材料与方法  39-41
    1.1 材料  39-40
      1.1.1 主要仪器  39
      1.1.2 试剂  39-40
    1.2 实验方法  40-41
      1.2.1 水溶液悬浮聚合法  40
      1.2.2 单因素实验  40
      1.2.3 正交实验  40-41
      1.2.4 磺胺嘧啶分子印迹聚合物微球(MIMs)的性能检测  41
      1.2.5 红外光谱分析MIMs的结构  41
  2 结果与分析  41-47
    2.1 单因素实验结果与分析  41-44
      2.1.1 搅拌速度对MIMs影响的结果分析  41-42
      2.1.2 功能单体的量对MIMs影响的结果分析  42-43
      2.1.3 引发剂的量对MIMs影响的结果分析  43
      2.1.4 反应温度对MIMs影响的结果分析  43-44
    2.2 正交试验结果与分析  44-45
    2.3 MIMs结构分析  45-47
  3 讨论  47
  4 本章小结  47-49
第四章磺胺嘧啶分子印迹聚合物吸附性能的研究  49-56
  1 印迹机理  49-51
    1.1 材料  49
      1.1.1 主要仪器  49
      1.1.2 试剂  49
    1.2 模板分子和功能单体的相互作用  49-51
  2 MIMs的吸附性能动力学研究  51-52
    2.1 基本方法  51
    2.2 MIPs和MIMs的吸附性能动力学研究  51
    2.3 MIPs、MIMs对磺胺嘧啶的选择性吸附及吸附等温线的测定  51-52
  3 结果与分析  52-54
    3.1 MIPs和MIMs的吸附性能动力学研究  52
    3.2 MIPs、MIMs对磺胺嘧啶的选择性吸附及吸附等温线结果  52-54
  4 本章小结  54-56
第五章猪尿样中的磺胺嘧啶残留快速检测  56-59
  1 材料与方法  56-57
    1.1 材料  56
      1.1.1 主要试剂  56
      1.1.2 主要仪器  56
    1.2 方法与步骤  56-57
      1.2.1 样品前处理  56-57
      1.2.2 MIMs检测猪尿样中磺胺嘧啶的残留量  57
  2 结果与分析  57-58
    2.1 猪尿样中残留磺胺嘧啶的检测结果  57
    2.2 方法准确度和精确度  57-58
  3 展望  58-59
第六章结论  59-61
参考文献  61-68
缩写词  68-69
致谢  69-70
作者简介  70

磺胺嘧啶分子印迹聚合物的制备及识别特性研究

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