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乳酸催化脱水制备丙烯酸的研究

作　者: 张京周
导　师: 左胜利
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 乳酸丙烯酸 NaY型分子筛蒙脱土脱水
分类号: TQ225.131
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

丙烯酸及其酯类是一类重要的化工原料,作为聚合单体可以经均聚和共聚合成成千上万的聚合物。由于其合成的聚合物具有保色、耐光、耐热等许多特性,应用非常广泛。但由于石油是不可再生资源,储量十分有限,且石油价格起伏很大,所以世界各国开始致力于非石油路线制丙烯酸的开发。由乳酸脱水制备丙烯酸的工艺路线受到了广泛的关注。从这一角度来讲,乳酸制取丙烯酸这一课题具有极其重要的意义。本文利用简便方法制备NaY型分子筛,然后复配蒙脱土,以此为催化剂,通过调整工艺条件实现乳酸的高效脱水。1、按Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=98:12.5:100:4753的比例将硅胶、氢氧化钠、铝酸钠和水混合,在水热反应釜中98-140℃晶化48h,过滤,滤饼100℃干燥2h,500℃焙烧2h。产物利用XRD、BET、SEM进行了表征。结果表明：晶化温度为105℃时,NaY型分子筛的选择性最好,立方晶型,粒径分布在5-17μm。将蒙脱土按5-30%的比例与制得的NaY型分子筛复配,制得催化剂。2、在固定床反应器,乳酸进行催化脱水反应,研究了催化剂配比,反应温度对于催化性能的影响。研究结果表明最佳反应工艺条件为：45%的乳酸水溶液(含0.5%对羟基苯甲醚),按9mL/h的速度打入汽化室,汽化室温度250℃,反应温度为300℃时,20%Li型蒙脱土催化剂,具有最好的催化活性,丙烯酸收率达90%。3、为解决催化剂碱性衰减,失活的问题,添加碱性物质作为清洗剂,结果表明吡啶是良好的清洗剂,连续反应运行48 h,依旧具有高活性。4、初次探讨了碱性催化脱水机理,与实测结果相符。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-29
  1.1 前言  11
  1.2 乳酸脱水制备丙烯酸研究的意义及进展  11-15
    1.2.1 丙烯酸的介绍与重要性  11
    1.2.2 丙烯酸生产状况  11-12
    1.2.3 丙烯酸的合成路线  12-15
  1.3 乳酸直接脱水法  15-20
    1.3.1 乳酸生产工艺  15-17
    1.3.2 乳酸分离提纯工艺  17-18
    1.3.3 乳酸及其酯类直接脱水法  18-20
  1.4 分子筛  20-23
    1.4.1 Y型沸石  20-21
    1.4.2 沸石的酸性  21
    1.4.3 分子筛制备  21-23
  1.5 乳酸脱水制备丙烯酸反应机理  23-25
    1.5.1 酸碱理论  23-24
    1.5.2 重排理论  24
    1.5.3 吸附脱附机理  24-25
  1.6 乳酸脱水制备丙烯酸副反应  25-26
  1.7 本论文的研究目的内容及意义  26-29
    1.7.1 论文的研究内容  26
    1.7.2 论文选题的目的和意义  26-29
第二章实验部分  29-37
  2.1 实验药品  29
  2.2 实验仪器  29-30
  2.3 实验过程  30-37
    2.3.1 制备催化剂  30-32
    2.3.2 乳酸脱水反应  32-33
    2.3.3 粗产品的分离提纯  33-34
    2.3.4 反应产物分析和收率计算方法  34-37
第三章分子筛制备的研究  37-43
  3.1 前言  37
  3.2 硅胶的生成机理  37-38
  3.3 XRD分析  38-40
  3.4 BET分析  40-42
  3.5 SEM分析  42
  3.6 小结  42-43
第四章乳酸脱水反应的研究  43-61
  4.1 前言  43
  4.2 乳酸脱水反应  43-54
    4.2.1 汽化室条件  43-44
    4.2.2 原料含水量对反应的影响  44
    4.2.3 温度对反应的影响  44-46
    4.2.4 不同类型催化剂的催化性能  46-51
    4.2.5 催化剂的寿命  51-52
    4.2.6 添加有机碱的作用  52-54
    4.2.7 催化剂的活化  54
  4.3 丙烯酸粗品提纯与分析  54-59
  4.4 产物生成机理的探讨  59-60
  4.5 小结  60-61
第五章结论  61-63
第六章论文的创新点  63-65
参考文献  65-67
致谢  67-69
研究成果及发表的学术论文  69-71
论文作者及导师简介  71-72
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  72-73

乳酸催化脱水制备丙烯酸的研究

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