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竹浆纤维用膨胀型阻燃剂的合成及其关键技术
作 者: 蔡润之
导 师: 周向东
学 校: 苏州大学
专 业: 纺织化学与染整工程
关键词: 膨胀型阻燃剂 封端异氰酸酯交联剂 竹浆纤维织物 阻燃整理
分类号: TQ314.248
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
针对市场上现有很多阻燃剂的不环保性、阻燃耐久性较差等缺点,制备了一种新型环保的膨胀型阻燃剂和一种封端异氰酸酯交联剂,并应用于竹浆纤维织物的耐久阻燃整理。(1)采用季戊四醇、三氯氧磷和二乙烯三胺为原料,制备了一种新型膨胀型阻燃剂;用甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、亚硫酸氢钠、三乙胺为原料,二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂,又制备了一种封端异氰酸酯交联剂。(2)采用FTIR、TG-DSC、TG-DTA、SEM、粒径分析、TEM、Zeta电位、X射线衍射等测试手段对膨胀型阻燃剂和封端异氰酸酯交联剂的结构和性能进行表征。(3)通过优化合成工艺,得出了膨胀型阻燃剂的最佳合成工艺:中间体螺环磷酸酯二酰氯(SPDAC)的合成:三氯氧磷和季戊四醇摩尔比为6:1,反应温度和反应时间为65℃反应1h,110℃下回流10 h;阻燃剂螺环磷酸酯二酰胺(SPDA)的合成:螺环磷酸酯二酰氯和二乙烯三胺摩尔比为1:1.1,反应温度40℃,反应时间2.5h,敷酸剂为三乙胺。封端异氰酸酯交联剂的最佳合成工艺为:预聚体DTD的合成:反应温度为80~90℃,反应时间为4~5h,催化剂用量占单体的3%;预聚体的封端反应:反应温度在3℃左右,反应时间为2.5h,NaHSO3质量分数为18%,乙醇用量为相对于水的体积分数的40%;目标产物BDTDT的合成:用三乙胺中和封端的预聚体,调节pH为7~8。合成的膨胀型阻燃剂阻燃性能良好,燃烧时无有毒气体释放;封端异氰酸酯交联剂粒径较小,乳液稳定性好,且在较低温度下可以发生解封的同时交联,交联效果好。(4)探讨了膨胀型阻燃剂和封端异氰酸酯交联剂在竹浆纤维织物上的应用,结果表明:阻燃剂用量为300g/L,封端异氰酸酯用量为150g/L,焙烘温度为120℃,焙烘时间为3min时,整理织物的阻燃性及其耐久性好。(5)通过竹浆纤维织物经阻燃整理前后性能对比得出:整理后的织物阻燃效果,经水洗10次后阻燃的耐久性保持较好,断裂强力、白度和手感稍有下降。
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全文目录
中文摘要 4-5 Abstract 5-11 第一章 绪论 11-25 1.1 引言 11-12 1.2 国内外阻燃技术的发展历程 12-14 1.3 纺织品燃烧及阻燃机理 14-16 1.3.1 纤维的燃烧过程 14 1.3.2 织物的阻燃机理 14-16 1.4 纺织品用阻燃剂的分类 16-17 1.4.1 无机阻燃剂 16 1.4.2 有机阻燃剂 16-17 1.5 纺织品阻燃整理的方法 17-18 1.6 膨胀型阻燃剂 18-20 1.7 竹浆纤维阻燃整理及其关键技术 20-23 1.8 本文的研究目的、意义及内容 23-25 第二章 膨胀型阻燃剂的合成及表征 25-35 2.1 引言 25 2.2 实验原料 25-26 2.3 实验仪器及设备 26 2.4 合成原理 26-27 2.4.1 中间体螺环磷酸酯二酰氯(SPDAC)的合成 26 2.4.2 目标产物阻燃剂螺环磷酸酯二酰胺(SPDA)的合成 26-27 2.5 合成方法及步骤 27 2.5.1 中间体螺环磷酸酯二酰氯(SPDAC)的合成 27 2.5.2 目标产物阻燃剂螺环磷酸酯二酰胺(SPDA)的合成 27 2.6 性能测试 27-28 2.6.1 红外光谱(FT-IR) 27 2.6.2 热性能分析(TG-DTA) 27-28 2.6.3 热降解后残炭的红外光谱(FT-IR) 28 2.7 结果与讨论 28-31 2.7.1 SPDAC 制备工艺研究 28-29 2.7.2 SPDA 制备工艺研究 29-31 2.8 目标产物的结构性能表征 31-33 2.8.1 中间体及目标产物的红外(FT-IR)分析 31 2.8.2 热性能分析(TG-DTA) 31-32 2.8.3 残炭的红外光谱(FT-IR)分析 32-33 2.9 本章小结 33-35 第三章 封端异氰酸酯的合成及表征 35-48 3.1 引言 35 3.2 实验原料 35-36 3.3 实验仪器及设备 36 3.4 合成原理 36-37 3.4.1 预聚体DTD 的合成 36 3.4.2 预聚体的封端反应 36-37 3.4.3 目标产物BDTDT 的合成 37 3.5 合成方法及步骤 37 3.5.1 预聚体DTD 的合成 37 3.5.2 预聚体的封端反应 37 3.5.3 目标产物BDTDT 的合成 37 3.6 性能测试 37-39 3.6.1 红外光谱(FT-IR) 37-38 3.6.2 热性能分析(TG-DSC) 38 3.6.3 Zeta 电位 38 3.6.4 粒径分析 38 3.6.5 透射电镜(TEM) 38 3.6.6 含固量 38 3.6.7 异氰酸酯质量分数测定 38-39 3.6.8 封端率测定 39 3.7 结果与讨论 39-44 3.7.1 预聚体DTD 制备工艺的研究 39-41 3.7.2 预聚体封端反应的工艺研究 41-44 3.8 合成产物的结构性能表征 44-47 3.8.1 合成产物的红外(FT-IR)分析 44 3.8.2 合成产物的热性能曲线 44-45 3.8.3 合成产物的Zeta 分析 45 3.8.4 合成产物的粒径分析 45-47 3.9 本章小结 47-48 第四章 竹浆纤维织物的耐久阻燃整理 48-59 4.1 引言 48 4.2 实验原料 48-49 4.2.1 织物 48 4.2.2 药品 48-49 4.3 实验仪器及设备 49 4.4 实验方法 49 4.4.1 整理处方 49 4.4.2 整理工艺 49 4.5 测试方法 49-51 4.5.1 含固量 49-50 4.5.2 红外光谱(FT-IR) 50 4.5.3 热性能分析(TG) 50 4.5.4 热降解后残炭的红外光谱(FT-IR) 50 4.5.5 广角X-射线衍射(WAXD) 50 4.5.6 扫描电镜(SEM) 50 4.5.7 阻燃性能 50 4.5.8 断裂强力 50-51 4.5.9 白度测定 51 4.5.10 手感评定 51 4.5.11 耐洗性测定 51 4.6 竹浆纤维织物整理后性能表征 51-55 4.6.1 红外光谱(FT-IR) 51-52 4.6.2 热性能分析 52 4.6.3 扫描电镜(SEM)分析 52-54 4.6.4 残炭的红外光谱(FT-IR)分析 54-55 4.6.5 广角X-射线衍射(WAXD) 55 4.7 影响整理后竹纤维织物性能的主要因素 55-57 4.7.1 膨胀型阻燃剂的用量 55-56 4.7.2 封端异氰酸酯交联剂的用量 56 4.7.3 焙烘温度 56-57 4.7.4 焙烘时间 57 4.8 竹浆纤维织物经整理前后性能对比 57-58 4.8.1 阻燃整理前后竹纤维织物的燃烧性能 57-58 4.8.2 阻燃整理前后竹纤维织物的其他性能 58 4.9 本章小结 58-59 第五章 结论 59-61 参考文献 61-64 攻读硕士学位期间发表论文 64-65 致谢 65-66
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 原料与辅助材料 > 合成高分子化合物 > 助剂 > 阻燃剂
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