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MCPPE阻燃剂的合成研究及其在棉织物中的应用

作　者: 董春梅
导　师: 孙才英
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 乙基双环亚磷酸酯环状膦酸酯(MCPPE) 棉织物阻燃整理
分类号: TS195.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着人们生活水平的提高,对棉织物的需求量也日益增多,而对织物整理的要求也越来越高。据统计全世界每年由于纺织品而引起的火灾约占世界总火灾量的40-50%,因此对织物阻燃整理的意义非常重大。目前用于棉织物的阻燃剂主要有PyrovatexCP和CFR-201,其阻燃效果都比较好,但是普遍存在整理后织物上游离甲醛过高,及以后使用过程中释放甲醛的情况。如何减少游离甲醛的含量,使阻燃剂、整理液及整理后的织物性能越来越符合绿色环保的需求,将是染整工作者们研究的热点。环状膦酸酯阻燃剂(MCPPE)是一种性能优异的添加型织物阻燃剂,是含有膦酸酯结构的混合物。它的应用十分广泛。人们对其毒性、稳定性及对环境造成的污染等都已做深入了解,避免了新的有机物开发所引发的新的问题。本文对MCPPE的合成方法做了改进,采用一种高沸点的物质取代传统的三乙胺做催化剂,首先用三羟甲基丙烷和亚磷酸三乙酯为原料在该高沸点催化剂催化下反应生成中间体乙基双环亚磷酸酯,用色谱进行跟踪,确定最佳反应条件,并对此中间体进行红外、氢核磁、质谱等表征确定其结构。再用合成的中间体与甲基膦酸二甲酯在该高沸点催化剂催化下反应得到产物MCPPE,同时也用色谱进行跟踪反应,确定最佳反应条件,用红外光谱对得到的产物结构进行表征。与传统方法比较,合成步骤简单,反应时间短,反应温度低,副产物少,产率高。同时在一种高沸点催化剂催化下,用一步法合成了MCPPE阻燃剂,与两步法相比,简化了合成步骤,提高了产品得率。将合成出来的MCPPE、交联剂和催化剂以不同浓度配成阻燃整理液对棉织物进行阻燃整理,并对整理后的材料进行力学性能,燃烧性能,热降解行为,材料及炭层形貌等研究,讨论了阻燃整理工艺的变化对棉织物各项性能的影响,最终确定了最佳阻燃整理工艺和配方。结果表明,最佳整理工艺为：阻燃剂250g/L,交联剂氰尿酸30g/L,pH为4.5,催化剂(无水AlCl3+H3P04)15g/L,二次浸泡,预烘温度80℃,170℃焙烘3min。在这个条件下,整理棉织物的续燃时间和阴燃时间都为0s,损毁炭长为6.0cm,LOI值可达43%,撕破强力保留率在84%左右,且对织物的手感影响较小。清水漂洗10次后LOI值为36%。为了进一步提高MCPPE的阻燃能力并达到抑烟的效果,在阻燃整理液中加入一种金属氧化物,对其与MCPPE以不同比例进行复配整理的阻燃纯棉布进行了研究,对全部比例进行了L0T,UL-94等实验。这些实验的研究结果表明,金属氧化物与MCPPE无论以哪一种比例进行复配,阻燃效果都比未加入的阻燃效果要好,并且明显减少了燃烧过程中的总烟释放量。综合考虑阻燃剂的添加量,选择当阻燃剂添加量为250g/L时,金属氧化物添加量为0.4g/L时进行CONE、SEM、TG等实验,实验结果表明金属氧化物的加入,提高了阻燃能力并且明显减少了燃烧过程中的总烟释放量。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
1 绪论  11-21
  1.1 防火阻燃的重要性  11
  1.2 燃烧与阻燃剂的简介  11-14
    1.2.1 燃烧  11-12
    1.2.2 阻燃剂的作用  12-14
  1.3 织物阻燃的必要性  14
  1.4 棉织物燃烧机理与阻燃机理  14-17
    1.4.1 棉织物的燃烧机理  14
    1.4.2 阻燃剂的阻燃机理  14-16
    1.4.3 阻燃剂的种类  16-17
  1.5 棉织物的阻燃整理类型  17
    1.5.1 暂时性阻燃整理  17
    1.5.2 半耐久性阻燃整理  17
    1.5.3 耐久性阻燃整理  17
  1.6 环状膦酸酯阻燃剂  17-19
  1.7 课题提出的意义  19-20
  1.8 本课题研究内容  20-21
2 乙基双环亚磷酸酯的合成及表征  21-31
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 实验药品和仪器  21-22
    2.2.2 乙基双环亚磷酸酯的合成  22
    2.2.3 乙基双环亚磷酸酯合成最佳条件的确定  22-23
    2.2.4 乙基双环亚磷酸酯的性能及结构表征  23-24
  2.3 结果与讨论  24-30
    2.3.1 跟踪反应进行的方法选择  24-26
    2.3.2 催化剂的选择  26-27
    2.3.3 乙基双环亚磷酸酯的最佳合成条件的确定  27
    2.3.4 傅立叶红外光谱分析  27
    2.3.5 气相色谱分析  27-29
    2.3.6 质谱分析  29
    2.3.7 核磁共振谱图分析结果  29-30
  2.4 本章小结  30-31
3 环状膦酸酯MCPPE阻燃剂的合成  31-41
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-35
    3.2.1 实验药品和仪器  31-32
    3.2.2 两步法合成环状膦酸酯MCPPE  32-33
    3.2.3 一步法合成环状膦酸酯MCPPE  33-34
    3.2.4 两步法合成环状膦酸酯MCPPE最佳条件的确定  34
    3.2.5 环状膦酸酯MCPPE的结构表征  34-35
    3.2.6 环状膦酸酯MCPPE的热稳定性分析  35
  3.3 结果与讨论  35-40
    3.3.1 催化剂的选择  35
    3.3.2 环状膦酸酯MCPPE最佳合成条件的确定  35-36
    3.3.3 傅立叶红外光谱分析  36-37
    3.3.4 气相色谱对比分析  37-38
    3.3.5 气相色谱纯度分析  38-39
    3.3.6 热重分析  39-40
  3.4 本章小结  40-41
4 MCPPE阻燃剂在棉织物上的应用  41-56
  4.1 引言  41
  4.2 实验部分  41-44
    4.2.1 实验原料  41
    4.2.2 主要仪器和设备  41-42
    4.2.3 阻燃整理工艺  42
    4.2.4 分析测试  42-44
  4.3 结果与讨论  44-55
    4.3.1 阻燃整理工艺研究  44-49
    4.3.2 耐洗性  49
    4.3.3 整理后织物热重分析  49-50
    4.3.4 扫描电镜分析结果  50-52
    4.3.5 整理前后棉织物锥形量热仪研究  52-55
  4.4 本章小结  55-56
5 金属氧化物的添加对整理后织物性能的研究  56-62
  5.1 前言  56
  5.2 实验部分  56-57
    5.2.1 实验原料  56
    5.2.2 主要仪器和设备  56
    5.2.3 样品制备  56
    5.2.4 锥形量热仪(CONE)分析  56
    5.2.5 加入金属氧化物样品的SEM和背散射测试  56-57
  5.3 结果与讨论  57-61
    5.3.1 金属氧化物添加量对织物性能的影响  57
    5.3.2 加入金属氧化物后织物热分解行为测试结果分析  57-58
    5.3.3 加入金属氧化物后织物锥形量热仪测试结果分析  58-60
    5.3.4 加入金属氧化物后棉织物的电子扫描电镜研究  60
    5.3.5 加入金属氧化物后棉织物的背散射分析  60-61
  5.4 本章小结  61-62
结论  62-63
参考文献  63-67
攻读学位期间发表的学术论文  67-68
致谢  68-69

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