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反应性膨胀型阻燃剂的制备及阻燃HDPE的研究

作　者: 王醴均
导　师: 王经武
学　校: 郑州大学
专　业: 材料学
关键词: 高密度聚乙烯反应性膨胀型阻燃剂表面改性阻燃性能阻燃机理力学性能
分类号: TQ325.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

高密度聚乙烯(HDPE)是一种大品种通用塑料,由于其良好的综合性能,被广泛用于生产生活的很多方面。但是由于其氧指数低,易燃,燃烧速度快且产生大量的熔滴,从而带来较大的火灾隐患,因此,对HDPE阻燃的研究显得格外重要。随着目前阻燃领域绿色环保的呼声日益高涨,传统的卤系阻燃剂被许多国家禁止使用,开发环保的无卤阻燃高密度聚乙烯具有重要意义。膨胀型阻燃剂(IFR)具有无毒,无熔滴,发烟少等优点而受到广泛关注,近年来膨胀型阻燃剂在阻燃领域的应用取得了明显的效果,特别是用于聚烯烃阻燃。但是其也存在与基体相容性差,易吸湿,往往导致聚烯烃基复合材料力学性能明显下降等问题。针对膨胀型阻燃体系存在问题,本工作先从分子设计出发,设计一种集炭源,酸源和气源于一体的大分子阻燃剂为基体,使其带上可以和HDPE反应的双键官能团,使阻燃剂能键接在HDPE大分子上,从而改善阻燃剂分子和HDPE的相容性；为了进一步增强rIFR和HDPE的界面结合,再采用硅氧烷偶联剂对rIFR进行表面改性。将rIFR与HDPE进行热机械反应性共混,在熔融挤出的过程中使rIFR和HDPE发生化学反应,形成结合力强的适度柔性界面,制备出具有良好阻燃效果且力学性能较良的HDPE基复合材料。对rIFR的合成工艺、化学结构、热稳定性和HDPE/rIFR复合材料的化学结构、形态结构、阻燃性能、力学性能、熔体流动性、阻燃机理等进行了研究。得到以下主要结果和结论：(1)磷酸和季戊四醇按照摩尔比为2.5：1,得到中间体PEDP; PEDP与三聚氰氨(MA)、丙烯酰胺改性三聚氰胺-脲醛树脂(MUF-AM)的摩尔比为1/1/1时,制备得到的反应性膨胀型阻燃剂rIFR的收率达到56.5%,残炭率为47.52%。(2) rIFR起始分解温度为220℃,其分解温度区间也覆盖了HDPE热分解温度范围,与HDPE的加工及热降解温度相匹配。(3) rIFR和HDPE基体形成了化学键连接,改善了两相的相容性。(4)随着rIFR含量的增加,HDPE/rIFR复合材料的极限氧指数LOI逐渐提高,水平燃烧速度逐渐降低,当rIFR由Owt%增加到30wt%,LOI由18.5%提高到24.5%,水平燃烧速率由33.6mm/min降低到21mm/min;对rIFR进行表面处理使复合材料的阻燃性能稍有降低,而偶联剂用量对阻燃性能影响不大。(5)随着rIFR含量的增加,HDPE/rIFR复合材料的拉伸屈服应力(TYS)基本不变,弯曲弹性模量(FM)逐渐提高,悬臂梁缺口冲击强度(NIIS)逐渐降低,当rIFR含量为30wt%时,复合材料FM提高到纯HDPE的1.40倍,TYS和NIIS分别为原料HDPE的104%,71%；采用硅氧烷偶联剂对rIFR进行表面改性后,复合材料的NIIS随着偶联剂用量的增加先增加然后基本保持不变,而TYS和FM变化不大,当偶联剂用量为rIFR的2.5wt%时,复合材料NIIS、TYS和FM分别为原料HDPE的95%,104%和140%。(6) HDPE/rIFR在燃烧时能形成膨胀型炭层,但是由于炭层不够致密牢固,导致火焰能透过炭层,引燃内层基体,使材料持续燃烧,因而阻燃性能有限。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章无卤阻燃的研究现状和本工作的研究思路  10-27
  1.1 无卤阻燃剂的研究现状  10-24
    1.1.1 塑料的燃烧与阻燃机理  10-11
    1.1.2 无卤阻燃剂分类  11-16
    1.1.3 膨胀型阻燃剂  16-21
    1.1.4 反应型阻燃剂  21-23
    1.1.5 无卤阻燃HDPE的研究现状  23-24
  1.2 课题的提出和尚待解决的问题  24-25
  1.3 本工作的研究思路和内容  25-27
第二章反应性膨胀型阻燃剂的制备和表征  27-40
  2.1 实验部分  27-29
    2.1.1 实验原料  27
    2.1.2 主要仪器和设备  27-28
    2.1.3 膨胀型阻燃剂的合成  28
    2.1.4 性能表征  28-29
  2.2 结果与讨论  29-39
    2.2.1 合成条件优化  29-32
    2.2.2 粒径分布  32
    2.2.3 吸湿率  32-33
    2.2.4 rIFR的结构与组成  33-37
    2.2.5 热降解行为  37-39
  2.3 小结  39-40
第三章 HDPE/rIFR复合材料的制备与表征  40-61
  3.1 实验部分  40-43
    3.1.1 主要原料  40
    3.1.2 主要仪器设备  40-41
    3.1.3 HDPE/rIFR复合材料的制备  41-42
    3.1.4 性能测试及表征  42-43
  3.2 结果和讨论  43-60
    3.2.1 阻燃性能  43-45
    3.2.2 阻燃机理  45-49
    3.2.3 热降解行为  49-51
    3.2.4 复合材料的化学结构  51-52
    3.2.5 复合材料的断面形态  52-54
    3.2.6 力学性能  54-58
    3.2.7 复合材料熔体流动速率  58-60
  3.3 小结  60-61
第四章结论与展望  61-63
  4.1 结论  61-62
  4.2 展望  62-63
参考文献  63-68
致谢  68

反应性膨胀型阻燃剂的制备及阻燃HDPE的研究

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