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双吡唑膦硼钾配体及其镍、铜、钴配合物的合成研究

作　者: 王婷婷
导　师: 赵明刚
学　校: 山西师范大学
专　业: 药物分析学
关键词: 1，2，4-二唑膦双吡唑膦硼钾配体镍配合物
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

吡唑硼配体是一种阴性的配体，它含有氮原子，具有很好的配位能力，可以跟一些主族元素或者过渡金属反应形成一些具有新颖结构的配合物。吡唑硼配体具有化学结构新颖,变化多样,功能齐全等特征,它已成为当前金属有机化学领域中的前沿课题和研究的热点。与吡唑类配体相比，吡唑膦类配体的配位性更强。吡唑膦类配体中同时含有N和P两种配位能力不同的原子，且它们都采取sp2杂化成键方式，都有一对孤对电子，使其配位能力更强，能与周期表中的大部分金属以不同的配位方式结合，形成结构多样的配合物。基于以上特性，我们决定合成双吡唑膦硼钾配体，双吡唑膦甲烷配体，并合成一系列配合物。本文将进行以下研究与探讨：1.合成双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体1,2,4-二唑膦与硼氢化钾作为原料，用甲苯作为溶剂，按摩尔比为2:1进行反应，合成一种新的阴性双齿配体，即双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体。研究其合成方法,将所得产物用熔点，核磁，红外，X射线单晶衍射等分析方法进行表征，得到其单晶结构;2.双(1,2,4-二唑膦)硼钾盐与镍配合物的合成研究将新合成的双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体与溴化镍按摩尔比为2:1进行反应，最后得到的配合物用红外，熔点，顺磁共振，X射线单晶衍射等分析方法进行表征，最后得出该配合物具有顺磁性;3.双(1,2,4-二唑膦)甲烷与镍配合物的合成研究1,2,4-二唑膦与二氯甲烷作为原料合成双(1,2,4-二唑膦)甲烷，并将其与溴化镍按摩尔比为2:1进行反应，将所得产物用红外，熔点，核磁，X射线单晶衍射等分析方法进行表征，我们得出该配合物具有反铁磁性。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-21
  1.1 多吡唑硼配体的特点  9-16
    1.1.1 多吡唑硼配体的合成研究  9-12
    1.1.2 多吡唑硼配合物的合成研究  12-16
    1.1.3 多吡唑硼配体及其配合物的应用  16
  1.2 吡唑膦的特点及应用  16-18
  1.3 双吡唑甲烷的特点及合成  18
  1.4 立题  18-21
2 双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成与表征  21-29
  2.1 引言  21
  2.2 双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成与表征  21-25
    2.2.1 1,2,4-二唑膦的合成  21
    2.2.2 双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成  21-22
    2.2.3 双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的表征  22-25
  2.3 结果与讨论  25-29
3 双(1,2,4-二唑膦)硼配合物的合成与表征  29-43
  3.1 引言  29
  3.2 [(C_8H_12B_2N_8P_4)Ni]的合成与表征  29-33
    3.2.1 [(C_8H_12B_2N_8P_4)Ni]的合成  29-30
    3.2.2 [(C_8H_12B_2N_8P_4)Ni]的表征  30-33
  3.3 [(C_10H_12Br_2N_8P_4)Ni]的合成与表征  33-39
    3.3.1 双(1,2,4-二唑膦)甲烷的合成  33-34
    3.3.2 [(C_10H_12Br_2N_8P_4)Ni]的合成  34
    3.3.3 [(C_10H_12Br_2N_8P_4)Ni]的表征  34-39
  3.4 结果与讨论  39-43
4 实验部分  43-49
  4.1 试剂及纯化  43-44
  4.2 仪器及操作  44-45
  4.3 实验方法  45-49
    4.3.1 1,2,4-二唑膦的合成  45
    4.3.2 双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成  45-46
    4.3.3 [(C_8H_12B-2N_8P_4)Ni]的合成  46
    4.3.4 [(C_8H_12B_2N_8P_4)Co]的合成  46-47
    4.3.5 [(C_8H-12B_2N_8P_4)Cu]的合成  47
    4.3.6 双(1,2,4-二唑膦)甲烷的合成  47-48
    4.3.7 [(C_10H_12Br_2N_8P_4)Ni]的合成  48
    4.3.8 [(C_10H_12Br_2N_8P_4)Co]的合成  48-49
总结  49-51
致谢  51-53
参考文献  53-59
附录A 核磁谱图  59-63
附录B 红外谱图  63-65

双吡唑膦硼钾配体及其镍、铜、钴配合物的合成研究

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