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水产品中氯硝柳胺残留量分析方法的建立及消除规律研究

作　者: 索纹纹
导　师: 艾晓辉
学　校: 华中农业大学
专　业: 水产养殖
关键词: 氯硝柳胺液-质联用水产品斑点叉尾鮰急性毒性残留消除
分类号: TS254.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

氯硝柳胺(Niclosamide,NIC),是一种人工合成的高效灭螺药,主要用于防治血吸虫,同时对鱼类和两栖类动物毒性较大,因而被作为清塘剂来杀灭野杂鱼。由于其用药方式为直接对水体泼洒用药,引起的水生动物急性死亡事件有所增加,因此该药物在鱼肉中存在富集的潜在风险,并且是否通过食物链的传递最终积累到消费者而产生“三致”作用逐步引起人们的重视。由此,研发该药物的检测方法,及其在水产品中的消除规律显得尤为重要。本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定水产品肌肉中氯硝柳胺的残留量；研究了水产用氯硝柳胺粉对斑点叉尾鮰的急性毒性,确定了其安全用药浓度；研究了25±1℃水温下氯硝柳胺在斑点叉尾鮰可食组织及养殖水体中的残留消除规律。研究结果如下：1.建立了高效液相色谱-质谱联用法测定水产品肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量的方法。肌肉组织用氨化乙腈提取,提取液经氮气吹干,采用乙腈水溶液定容后加入ODS-C18吸附剂净化。色谱条件：Hypersil Gold C18(100mmx2.1mmx3μm)反相色谱柱；柱温：35℃；流速200μL/min;进样量20.0μL；梯度洗脱；流动相：乙腈-水。质谱条件：加热大气压电喷雾离子源(HESI),负离子模式；选择反应监测(SRM)模式；反应监测条件依次为：母离子：325m/z,子离子：289、171m/z。工作曲线定量,在0.5μg/kg-20μg/kg添加水平,NIC的回收率范围均高于90%,NIC检测限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。2.研究了水产用氯硝柳胺粉浸泡斑点叉尾鮰的急性毒性。浸泡组浓度分别为0.605、0.482、0.363、0.242、0.121mg/L,得到本实验条件下水产用氯硝柳胺粉对斑点叉尾鮰的安全用药浓度为0.113mg/Lo3.采用高效液相色谱-质谱联用法测定了安全用药浓度下水产用氯硝柳胺粉在斑点叉尾鮰可食组织和养殖水环境中的残留消除规律。结果表明：养殖水环境中氯硝柳胺能快速消解,实验至第2d即低于1μg/L,并呈无规律性持续较长时间；用药24h内,NIC在鱼体肌肉和鱼皮中具有较强的蓄积能力,肌肉和鱼皮中NIC的残留量达到最大值分别为45.36±3.53μg/kg和50.95±5.28μg/kg,但48h后,其在鱼皮和肌肉中呈现快速消除至较低浓度,但后期消除缓慢,至采样结束仍高于检测限；NIC在斑点叉尾鮰肌肉和鱼皮中的消除半衰期T1/2(d)分别为10.66和9.24d,显著大于水体。

全文目录

目录  8
摘要  8-10
Abstract  10-12
缩略语表  12-13
第一章文献综述  13-23
  1 氯硝柳胺的理化性质  13-14
  2 氯硝柳胺的使用现状  14-15
  3 氯硝柳胺的作用机理  15
  4 氯硝柳胺的毒理学特征及危害  15-18
    4.1 氯硝柳胺的毒理学特征  15-17
      4.1.1 对鱼类的毒性研究  15-16
      4.1.2 对其他水生动物的毒性  16
      4.1.3 对部分两栖类的毒性  16-17
    4.2 氯硝柳胺的危害  17-18
      4.2.1 慢性毒性/致癌性数据  17
      4.2.2 致突变研究  17-18
  5 氯硝柳胺检测方法研究概况  18-21
    5.1 生物测定法  18
    5.2 滴定法  18-19
    5.3 电化学分析法  19
    5.4 紫外-可见分光光度法  19-20
    5.5 气相色谱法(GC)  20
    5.6 高效液相色谱法(HPLC)  20-21
    5.7 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)  21
    5.8 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)  21
  6 氯硝柳胺药代动力学和消除规律研究  21-22
  7 研究目的和意义  22-23
第二章水产品中氯硝柳胺高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法的建立  23-40
  1 材料  23-25
    1.1 仪器设备  23
    1.2 仪器原理  23-24
    1.3 药品与试剂  24-25
    1.4 实验动物  25
  2 实验方法  25-29
    2.1 实验流程  25
    2.2 样品预处理  25-26
    2.3 样品的提取净化  26-27
      2.3.1 样品提取  26
      2.3.2 不同样品净化方法的比较  26-27
    2.4 仪器方法  27-28
      2.4.1 色谱条件  27-28
      2.4.2 质谱分析条件  28
    2.5 基质效应分析  28-29
    2.6 定性定量分析  29
  3. 结果与讨论  29-39
    3.1 提取方法的研究  29-30
      3.1.1 提取剂的选择  30
      3.1.2 pH的选择  30
    3.2 净化方式的选择  30-32
    3.3 溶解残留物最优溶液的选择  32-33
    3.4 色谱条件的选择  33-34
      3.4.1 流动相的选择  33
      3.4.2 流动相的梯度设置的影响  33-34
      3.4.3 色谱柱的选择  34
      3.4.4 色谱柱柱温的选择  34
    3.5 质谱条件的优化  34-35
    3.6 定量方法的选择  35-36
    3.7 NIC测定方法的评价  36-39
      3.7.1 工作曲线方程和相关系数  36-37
      3.7.2 线性范围、检测限和最低定量限  37
      3.7.3 回收率与精密度测定  37-39
  4. 小结  39-40
第三章水产用氯硝柳胺粉对斑点叉尾鮰安全浓度的研究  40-44
  1 材料与方法  40-41
    1.1 材料与试剂  40
    1.2 方法  40-41
      1.2.1 水产用氯硝柳胺粉浓度测定  40-41
      1.2.2 急性实验方法与采样  41
  2 结果  41-44
    2.1 水产用氯硝柳胺粉的理论纯度  41-42
    2.2 急性毒性试验结果  42
    2.3 安全浓度  42-43
    3. 讨论  43-44
第四章水产用氯硝柳胺粉在斑点叉尾鮰组织中的残留消除规律研究  44-54
  1 材料与方法  44-47
    1.1 材料  44-45
    1.2 实验设计与采样  45-47
      1.2.1 残留消除实验与采样  45
      1.2.2 样品检测  45-47
      1.2.3 休药期(WDT)的确定  47
      1.2.4 数据处理  47
  2 结果  47-49
    2.1 标准曲线方程、工作曲线方程与相关系数  47
    2.2 回收率、精密度  47-48
    2.3 斑点叉尾鮰组织以及水体中的NIC浓度  48-49
    2.4 肌肉、皮肤中NIC消除参数  49
  3 讨论  49-53
    3.1 检测方法与定量方法的选择  49-50
    3.2 提取条件的优化  50-51
    3.3 NIC在水体和斑点叉尾鮰组织中的残留消除规律  51-52
    3.4 休药期  52-53
  4 小结  53-54
参考文献  54-62
附录  62-63
致谢  63-65

水产品中氯硝柳胺残留量分析方法的建立及消除规律研究

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