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浓度直读法测定食品中的氯离子、硼砂以及不同溶解特性的铜

作　者: 魏姜勉
导　师: 高向阳
学　校: 河南农业大学
专　业: 食品科学
关键词: 离子选择性电极浓度直读法氯离子硼砂铜
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

氯离子常作为其他阳离子的平衡离子，广泛分布于有机体非兴奋性细胞和兴奋性细胞的细胞膜与线粒体、内质网、溶酶体等细胞器质膜，在机体渗透压保持、细胞兴奋性调节、细胞容积调剂、跨上皮物质的转运与细胞器的酸化方面发挥着重要的作用。然而，氯离子摄入过多也容易引起机体危害，例如严重型失水、防御能力下降及骨骼生长障碍等，如果持续摄入过多高氯化钠或者氯化铵，临床上便可见于输尿管-肠吻合术、尿溶质负荷过量、肠对氯的吸收增强、尿崩症甚至肾功能衰竭，上述几种病症都有可能引起氯过多而导致高氯血症。除此之外，敏感个体还会导致血压升高。硼砂有防腐的作用，可以提高食品强度与保水性，但是毒性很强，成年人一次性摄入1-3g硼砂便会中毒，摄入15g以上就能致死，连续多次摄入会引发蓄积性中毒。我国明确规定在食品添加剂中禁止使用硼砂，但近年来，有些生产经营者为了达到改善食品外观或产品柔韧度的目的，仍然在加工中添加一定量的硼砂。因此，实现快速检测食品中的硼砂对维护食品安全、保障人体健康有一定积极的现实意义。铜作为机体30多种酶的活性物质，参加生长激素、脑垂体素等的重要生命活动。它能够促进胃肠道对铁的吸收，促进红细胞的成熟，在保持血管弹性、骨骼坚韧性和调节心搏方面有重要作用，是机体生命必需的微量元素。体内缺铜可能导致精神发育滞后、运动功能障碍和全面营养不良。铜对机体虽然重要，但摄入过多亦不宜，国标中明确规定食品中的铜含量不得高于5～20mg/kg。然而，过量铜对机体的危害不仅取决于总量的多少，而且与其溶解特性有密切关系。因此，测定食品中不同溶解特性铜的含量，将有助于完善铜对机体的毒害机理，对保障食品安全有一定的现实意义。本课题针对上述三种物质，依次选取酱菜、腐竹和茶叶为研究材料，采用离子选择性电极浓度直读法分别对其中的氯离子、硼砂以及不同溶解特性的铜进行检测，结果如下：1.用超声波辅助技术处理样品，用氯离子选择性电极直读法测定。结果表明：在总离子强度调节缓冲剂（TISAB）pH5.50、柠檬酸三钠添加量0.20g/L、硝酸钾浓度0.80mol/L时，样品测定的相对标准偏差为小于3%（n=5）、加标回收率为94.1%～105.6%、氯离子的最低检出限为1.20×10^-5mol/L，与国标法对照测定，经F检验和t检验表明，两种方法无显著性差异，结论的置信度为95%。2.样品经酸化、氟化，使硼砂转化为氟硼酸根，用氟硼酸根离子选择性电极固定时间浓度直读法测定。结果表明：酸化和氟化过程分别需1mol/L硫酸1.00mL，4mol/L氢氟酸4.00mL，当氟化温度为80℃、氟化时间为5min时，样品测定的相对标准偏差为0.076%（n=11）、加标回收率为93.04%¹04.2%、氟硼酸根离子的最低检出限为1.12×10-5mol/L。3.以茶叶为样品，依次经过水溶、醇溶和消解过程，用铜离子选择性电极加标浓度直读法，分别测定不同溶解特性铜的浓度。结果表明：总离子强度调节缓冲中，1.00mol/L硝酸钾溶液的使用量为5.00mL，1.00mol/L氟化钠溶液的使用量为5.00mL，pH为4.00。茶叶样品测定的相对标准偏差为7.6%（n=11）、加标回收率为92.25%～106.9%，铜离子的检出限为1.13×10^-5mol/L。本实验通过离子选择性电极浓度直读法建立了酱菜中氯离子、腐竹中硼砂的快速检测方法和茶叶中不同溶解特性铜的定量分析，不仅为食品中有毒有害物质的定量检测提供了一种现场实际检测技术，而且也对重金属的化学形态分析提供了一个全新的思路，为保障食品安全提供了行之有效的分析方法。

全文目录

致谢  4-9
摘要  9-11
1 文献综述  11-28
  1.1 离子选择性电极  11-19
    1.1.1 离子选择性电极基本构造  11
    1.1.2 离子选择性电极的特点和分类  11-12
    1.1.3 离子选择性电极工作原理  12-14
      1.1.3.1 电极电位及电动势的概念  12
      1.1.3.2 膜电位  12-13
      1.1.3.3 离子选择性电极的电极电位  13
      1.1.3.4 离子选择性电极工作电池的电动势  13-14
    1.1.4 离子选择性电极分析法  14-17
      1.1.4.1 标准曲线法  14
      1.1.4.2 标准加入法  14-15
      1.1.4.3 电位滴定法  15-16
      1.1.4.4 浓度直读法  16-17
    1.1.5 离子选择性电极的性能  17-18
      1.1.5.1 选择性  17
      1.1.5.2 测量范围  17
      1.1.5.3 响应时间  17-18
      1.1.5.4 准确度  18
      1.1.5.5 使用寿命  18
    1.1.6 影响测量的主要因素  18-19
      1.1.6.1 测量时的 pH 值  18
      1.1.6.2 温度  18
      1.1.6.3 待测离子浓度  18-19
      1.1.6.4 响应时间  19
      1.1.6.5 干扰离子  19
      1.1.6.6 待测液浓度  19
    1.1.7 离子选择性电极的使用要求与总离子强度调节缓冲剂的相关介绍  19
      1.1.7.1 离子选择性电极的使用要求  19
      1.1.7.2 总离子强度调节缓冲剂的相关介绍  19
  1.2 氯离子研究现状  19-21
    1.2.1 氯离子的作用及危害  19-20
    1.2.2 氯离子测定方法比较  20-21
      1.2.2.1 硝酸银滴定法  20
      1.2.2.2 硝酸汞滴定法  20
      1.2.2.3 氯离子选择性电极电位滴定法  20
      1.2.2.4 离子色谱法  20-21
      1.2.2.5 分光光度法  21
      1.2.2.6 流动注射法  21
  1.3 硼砂研究现状  21-24
    1.3.1 硼砂的作用及危害  21-22
    1.3.2 硼砂测定方法比较  22-24
      1.3.2.1 姜黄试纸显色法  22
      1.3.2.2 显微结晶法  22
      1.3.2.3 滴定法  22-23
      1.3.2.4 分光光度法  23
      1.3.2.5 旋光法  23
      1.3.2.6 色谱法  23
      1.3.2.7 荧光法  23
      1.3.2.8 质谱法  23-24
      1.3.2.9 原子发射光谱法  24
  1.4 铜的不同溶解特性研究现状  24-28
    1.4.1 元素化学形态及其重要性  24
    1.4.2 化学形态的分析现状  24-25
    1.4.3 不同溶解特性铜的作用及危害  25
    1.4.4 铜离子检测现状  25-28
      1.4.4.1 分光光度法  25
      1.4.4.2 电位溶出法  25-26
      1.4.4.3 原子吸收光谱法  26
      1.4.4.4 荧光法  26
      1.4.4.5 高效液相色谱法  26
      1.4.4.6 电感耦合等离子体发射光谱法  26-28
2 引言  28-30
  2.1 课题选择的目的和意义  28
  2.2 课题研究的内容  28
  2.3 课题研究的目标  28-30
3 浓度直读法快速测定酱菜中的氯离子  30-37
  3.1 前言  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 材料与试剂  30-31
    3.2.2 仪器与设备  31
    3.2.3 溶液的配制  31
    3.2.4 方法  31-32
      3.2.4.1 仪器的标定  31-32
      3.2.4.2 样品的测定与计算  32
  3.3 结果与分析  32-36
    3.3.1 总离子强度调节缓冲剂的配比  32-34
    3.3.2 氯离子选择性电极的转换系数  34
    3.3.3 超声波浸提条件的确定  34
    3.3.4 样品测定结果及精密度  34-35
    3.3.5 对照实验  35
    3.3.6 加标回收率  35-36
    3.3.7 干扰实验  36
    3.3.8 检出限  36
  3.4 结论  36-37
4 固定时间-浓度直读法快速测定腐竹中的硼砂  37-43
  4.1 前言  37
  4.2 实验部分  37-39
    4.2.1 材料与试剂  37-38
    4.2.2 仪器与设备  38
    4.2.3 溶液的配制  38-39
    4.2.4 方法  39
      4.2.4.1 仪器的标定  39
      4.2.4.2 样品测定  39
  4.3 结果与分析  39-42
    4.3.1 硫酸用量的影响  39-40
    4.3.2 氟化温度的影响  40
    4.3.3 氟化时间的影响  40-41
    4.3.4 氟硼酸根电极的转换系数  41
    4.3.5 读数时间的固定  41
    4.3.6 样品测量结果  41
    4.3.7 精密度  41
    4.3.8 加标回收率  41-42
    4.3.9 干扰实验  42
    4.3.10 检出限  42
  4.4 结论  42-43
5 加标浓度直读法测定茶叶中不同溶解特性的铜  43-50
  5.1 前言  43
  5.2 实验部分  43-46
    5.2.1 材料与试剂  43-44
    5.2.2 仪器与设备  44
    5.2.3 溶液的配制  44-45
    5.2.4 方法  45-46
      5.2.4.1 仪器的标定  45
      5.2.4.2 样品测定与计算  45-46
  5.3 结果与分析  46-49
    5.3.1 样品水分的测定  46-47
    5.3.2 铜电极的转换系数  47
    5.3.3 总离子强度调节缓冲剂的确定  47-48
    5.3.4 样品测量结果  48
    5.3.5 精密度  48-49
    5.3.6 加标回收率  49
    5.3.7 干扰实验  49
    5.3.8 检出限  49
  5.4 结论  49-50
6 创新之处  50-51
参考文献  51-58
Abstract  58-61
附录  61-63

浓度直读法测定食品中的氯离子、硼砂以及不同溶解特性的铜

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