学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

纸制食品接触材料中几类毒害物质迁移量的检测技术及方法

作　者: 杨博锋
导　师: 高昕
学　校: 中国海洋大学
专　业: 食品科学
关键词: 纸制食品接触材料邻苯二甲酸酯类初级芳香胺荧光增白剂迁移检测
分类号: TS207.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 114次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

纸制食品接触材料与人们的生活密不可分,由于其相对于塑料食品接触材料更加环保和卫生，近年来被广泛采用，而且其进出口贸易额也迅速增长。随着食品安全定义范围的不断扩大，各国对食品接触材料的安全性要求也在不断提高。由于纸制食品包装材料在加工处理过程中需要加入各种功能型助剂，因此在成品中可能会有细菌、防油剂、增塑剂、初级芳香胺、荧光增白剂、油墨、重金属等有害物质存在，这些物质与食品接触过程中可能会发生迁移，危害人们的健康。因此，研究纸制食品接触材料中有害物质的迁移对保证食品安全具有非常重要的意义。本文在国内外相关研究的基础上，结合最新国内外相关法规要求，对目前纸制食品接触材料中尚缺乏研究的增塑剂、初级芳香胺和荧光增白剂三类有害物质迁移量的检测技术及方法进行了探讨。建立了纸制食品接触材料中10邻苯二甲酸酯类在4种食品模拟物中迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。创造性建立了纸制食品接触材料中24种初级芳香胺在7种食品模拟物中迁移量的液相色谱串联质谱检测方法，并首次建立了橄榄油中24种初级芳香胺的提取方法。首次研究建立了纸制食品接触材料中荧光增白剂220在7种食品模拟物中迁移量的高效液相色谱检测方法，建立了橄榄油中荧光增白剂220的提取方法。1．通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对10种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了分析。确立的最佳分析条件为：流动相为乙腈（流动相A）和超纯水（流动相B）；进样量20μL；柱温30℃；流速1.0mL/min；检测波长224nm。色谱柱：Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm，5μm）。梯度洗脱条件：0~3min，65%A；3~20min，65%~95%A；20~30min，95%A；30~31min，95%~65%A；31~35min，65%A。以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、95%乙醇四种食品模拟物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移，通过C18固相萃取小柱和氮吹对其进行富集净化，固相萃取乙腈洗脱液的最优体积为10mL；10种邻苯二甲酸酯类的标准曲线的线性相关系数均大于0.9999，在不同模拟物中加标回收率为71.27%~106.97%，相对标准偏差为0.86%~8.00%，定量低限均小于或等于0.35mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好，测定低限满足相关法规的限量要求。2.通过高效液相色谱串联质谱分析了欧盟禁用的24种初级芳香胺。确立了24种初级芳香胺最佳质谱条件：正离子模式下进行多级反应监测;优化确立了其各自的母离子、子离子和最优解簇电压、出口电压、碰撞能量、碰撞池出口电压；确立了液相色谱分析条件：流动相为乙腈（流动相A）和0.1%甲酸（流动相B）；进样量10μL；柱温30℃；色谱柱ZORBAX SB-C18（2.1mm×150mm，5μm）。梯度洗脱条件：0~5min，15%A，流速0.3mL/min；5~15min，15%~90%A，流速0.3~0.5mL/min；15~20min，90%A，流速0.3mL/min；20~20.1min，90%~15%A，流速0.5~0.3mL/min；20.1~25min，15%A,流速0.3mL/min。以蒸馏水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇和橄榄油分别替代不同类型的食品，模拟纸制食品接触材料中24种初级芳香胺的迁移，并用正交试验优化了其在橄榄油中的超声提取条件，当提取试剂为乙腈（2g橄榄油），提取试剂体积为6mL，超声功率为400W，超声温度为30℃，超声时间为20min时，提取效果最佳。在此方法条件下，24种初级芳香胺在不同模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.9876~0.9999，加标回收率为70.30%~97.88%，相对标准偏差均在0.30%~9.90%，定量低限均小于或等于3.0μg/kg。该方法灵敏度高、准确性好，测定低限满足相关法规的限量要求（＜0.01mg/kg）。3．高效液相色谱-荧光检测器对荧光增白剂220的分析测定。最佳色谱分析条件为（除3%乙酸模拟物）：流动相为甲醇和超纯水；进样量20μL；柱温30℃；流速1.0mL/min；激发波长360nm，发射波长430nm；色谱柱Agilent Hypersil SI(200mm×4.6mm,5μm)；等度洗脱条件，水:甲醇=40:60，5min。而3%乙酸溶液中荧光增白剂220测定的液相色谱条件为：流动相为乙腈和超纯水；等度洗脱条件，水：乙腈=10:90，5min；其它条件不变。以不同种类食品模拟物分别替代不同类型的食品，模拟纸制食品接触材料中荧光增白剂220的迁移，其在3%乙酸模拟物中荧光响应值明显低于其它模拟物，N,N-二甲基甲酰胺对橄榄油中荧光增白剂220有很好的超声提取效果。该分析方法下，荧光增白剂220在不同食品模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.99012~0.99992；加标回收率为90.22%~98.77%；相对标准偏差为0.47%~3.27%；在3%乙酸模拟物中定量低限为1.5mg/kg，橄榄油中为12μg/kg，其它模拟物中均为5μg/kg。该方法的定量限低、精密度好、准确度高。

全文目录

摘要  5-8
Abstract  8-13
0 文献综述  13-25
  0.1 国内外纸制食品接触材料相关安全法规的现状  14-16
    0.1.1 美国有关纸制食品接触材料的安全法规  14
    0.1.2 欧盟有关纸制食品接触材料的安全法规  14-15
    0.1.3 日本有关纸制食品接触材料的安全法规  15
    0.1.4 我国有关纸制食品接触材料的安全法规  15-16
  0.2 纸制食品接触材料中几类毒害物质研究现状  16-19
    0.2.1 邻苯二甲酸酯类  17
    0.2.2 荧光增白剂  17-18
    0.2.3 初级芳香胺  18-19
  0.3 国内外模拟迁移实验的相关规定  19-20
  0.4 研究的目的及意义  20-21
  参考文献  21-25
1 HPLC 测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯在食品模拟物中的迁移量  25-45
  1.1 引言  25
  1.2 试验材料与仪器  25-27
    1.2.1 试验材料与试剂  25-26
    1.2.2 试验仪器  26
    1.2.3 标准溶液配制  26
    1.2.4 食品模拟物配制  26-27
  1.3 试验内容与方法  27-28
    1.3.1 模拟迁移试验  27
    1.3.2 模拟迁移试液处理  27
    1.3.3 高效液相色谱条件  27-28
  1.4 结果与讨论  28-42
    1.4.1 液相色谱条件的优化  28-33
    1.4.2 固相萃取条件的优化  33-34
    1.4.3 提取效果分析  34-35
    1.4.4 标准工作曲线的建立  35-36
    1.4.5 方法的测定低限（LOD）和定量低限（LOQ）  36-37
    1.4.6 方法的回收率和精密度  37-42
  1.5 实际样品测试  42
  1.6 小结  42-44
  参考文献  44-45
2 LC-MS/MS 测定纸制食品接触材料中初级芳香胺在食品模拟物中的迁移量  45-79
  2.1 引言  45
  2.2 试验材料与仪器  45-47
    2.2.1 试验材料与试剂  45-46
    2.2.2 试验仪器  46
    2.2.3 标准溶液配制  46-47
    2.2.4 食品模拟物配制  47
  2.3 试验内容与方法  47-50
    2.3.1 模拟迁移试验  47
    2.3.2 模拟迁移试液处理  47
    2.3.3 高效液相色谱条件  47-48
    2.3.4 质谱条件  48-50
  2.4 结果与讨论  50-76
    2.4.1 24 种初级芳香胺质谱参数  50-53
    2.4.2 液相色谱条件的建立  53-55
    2.4.3 橄榄油模拟物中 24 种初级芳香胺的提取方法优化  55-60
    2.4.4 标准工作曲线及分析参数的确定  60-68
    2.4.5 方法的回收率和精密度  68-76
  2.5 实际样品测试  76-77
  2.6 小结  77-78
  参考文献  78-79
3 HPLC 测定纸制食品接触材料中荧光增白剂 220 在食品模拟物中的迁移量  79-95
  3.1 引言  79
  3.2 试验材料与仪器  79-81
    3.2.1 试验材料与试剂  79-80
    3.2.2 试验仪器  80
    3.2.3 标准溶液配制  80
    3.2.4 食品模拟物配制  80-81
  3.3 试验内容与方法  81
    3.3.1 模拟迁移试验  81
    3.3.2 模拟迁移试液处理  81
    3.3.3 高效液相色谱条件  81
  3.4 结果与讨论  81-93
    3.4.1 液相色谱条件的优化  81-84
    3.4.2 食品模拟物前处理条件优化  84-89
    3.4.3 标准工作曲线建立  89-91
    3.4.4 方法的分析参数确定  91-92
    3.4.5 方法的回收率和精密度  92-93
  3.5 实际样品测试  93
  3.6 小结  93-94
  参考文献  94-95
总结  95-99
致谢  99-100
个人简历  100
学术成果  100-101

纸制食品接触材料中几类毒害物质迁移量的检测技术及方法

内容摘要

全文目录

相似论文