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反应型阻燃剂的合成及真丝上的应用

作　者: 黄晴
导　师: 沈一峰
学　校: 浙江理工大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 真丝反应型阻燃剂均三嗪乙烯基接枝耐洗性
分类号: TS195.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

真丝织物雍容华贵、装饰性强，但因其可燃性，需要进行阻燃整理以满足高端市场对装饰安全性的需求。目前，真丝织物经阻燃整理后，往往难以平衡织物手感和阻燃耐洗性间的矛盾。针对上述问题，本论文试验合成了两类可接枝真丝纤维的反应型阻燃剂，验证了阻燃剂与真丝纤维间的化学成键反应，考察了阻燃整理后真丝织物的物理及染色性能。第一类为一氯均三嗪型含磷阻燃剂K-P1，合成反应以三聚氯氰和羟甲基膦酸二乙酯为原料，无水碳酸钾为缚酸剂；反应采用羟甲基膦酸二乙酯连续加料和分步控温工艺。第二类为乙烯基磷酸酯型阻燃剂，合成反应以三乙胺为缚酸剂，三氯氧磷分两步与丙烯酸羟乙酯和甲醇（或乙醇）发生缩合反应，分别得到亲水性阻燃剂P2和疏水性阻燃剂P3。以红外光谱和核磁共振氢谱证实了两类阻燃剂均具有目标化学结构。一氯均三嗪型含磷阻燃剂以浸轧方式整理真丝织物，经红外光谱测试，证实了K-P1与真丝间的成键反应。随整理液中K-P1浓度的增高，整理织物的极限氧指数（LOI）增大，最高LOI达29%，具有难燃性。经30和50次水洗后，该整理织物的LOI下降到26%。论文重点研究了乙烯基磷酸酯型阻燃剂与真丝的接枝共聚合反应，论证了阻燃剂结构，考察了阻燃剂用量、引发剂用量、pH值以及反应温度等工艺因素，探讨了阻燃剂接枝真丝后，真丝接枝率和阻燃性的关系。当水溶性阻燃剂P2接枝率为10%左右时，LOI为27%；而疏水性阻燃剂P3对真丝的接枝率较高，可达30%左右，此时LOI为31%，经30次及50次水洗测试后，LOI几乎不变，阻燃效果较好。真丝经与P3接枝后，织物无明显泛黄，但织物的手感随P3用量增加而变粗硬；染色后发现，活性染料染色K/S值下降了60%以上。论文进一步研究了阻燃剂P3与甲基丙烯酰胺（MAAm）复配接枝体系的阻燃效果。当单独采用MAAm接枝后，真丝织物的LOI值为25%左右，与真丝原样相比（24.8%），并无明显提高；但当P3与MAAm组成复配接枝体系时，在相同P3用量下，接枝真丝的LOI值随MAAm用量的增大而增高，最高可达34%。LOI为30%时，复配体系接枝体系中P3的用量比P3单独接枝少50%左右，且白度、手感也优，耐洗性依然良好。此时真丝的活性染料染色深度比单独使用P3时高，达到真丝原样的85%以上。因此，复合接枝体系具有较高的应用前景。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-11
第一章绪论  11-21
  1.1 本课题的研究背景及意义  11
  1.2 燃烧及阻燃机理  11-18
    1.2.1 燃烧理论  11-12
    1.2.2 阻燃机理  12-18
  1.3 真丝织物的阻燃及其发展  18-20
    1.3.1 真丝阻燃的特殊需求  18-19
    1.3.2 真丝阻燃的发展  19-20
  1.4 本课题的研究内容  20-21
第二章实验材料与方法  21-33
  2.1 实验材料  21-23
    2.1.1 真丝织物  21
    2.1.2 实验药品  21-22
    2.1.3 实验仪器  22-23
  2.2 阻燃剂的合成  23-25
    2.2.1 一氯均三嗪型含磷阻燃剂（K-P_1）  23-24
    2.2.2 乙烯基型含磷阻燃剂（P_2、P_3）  24-25
  2.3 阻燃剂的测试及整理工艺研究  25-30
    2.3.1 阻燃剂 P2、P3有效含量的测定  25-27
    2.3.2 一氯均三嗪型含磷阻燃剂的应用工艺  27-28
    2.3.3 乙烯基型含磷阻燃剂的应用工艺  28
    2.3.4 真丝织物染色工艺  28-30
  2.4 阻燃整理织物的测试  30-33
    2.4.1 接枝率  30-31
    2.4.2 极限氧指数（LOI）  31
    2.4.3 垂直燃烧法  31
    2.4.4 阻燃耐洗性  31
    2.4.5 白度  31
    2.4.6 毛效  31
    2.4.7 硬挺度  31
    2.4.8 扫描电镜（SEM）  31
    2.4.9 傅里叶红外光谱（FT-IR）  31-32
    2.4.10 核磁共振氢谱（H-NMR）  32
    2.4.11 K/S 测试  32-33
第三章一氯均三嗪型含磷阻燃剂的合成及应用  33-37
  3.1 一氯均三嗪型含磷阻燃剂的结构  33-35
    3.1.1 红外光谱  33-34
    3.1.2 核磁  34-35
  3.2 一氯均三嗪型含磷阻燃剂整理真丝织物的结构及阻燃性能  35-37
    3.2.1 一氯均三嗪型含磷阻燃剂整理真丝红外光谱  35
    3.2.2 极限氧指数（LOI）  35-36
    3.2.3 阻燃耐洗性评价  36-37
第四章乙烯基型含磷阻燃剂的合成及应用  37-54
  4.1 乙烯基型含磷阻燃剂（P_2、P_3）的结构  37-40
    4.1.1 红外光谱  37-38
    4.1.2 核磁  38-40
  4.2 乙烯基型含磷阻燃剂接枝真丝织物工艺  40-45
    4.2.1 阻燃剂用量对真丝织物接枝率的影响  40-41
    4.2.2 引发剂用量对真丝织物接枝率的影响  41-42
    4.2.3 接枝液 pH 值对真丝织物接枝率的影响  42-43
    4.2.4 接枝反应温度对真丝织物接枝率的影响  43-44
    4.2.5 乙烯基型含磷阻燃剂接枝真丝红外光谱  44-45
  4.3 乙烯基型含磷阻燃剂整理真丝织物的阻燃性能  45-48
    4.3.1 接枝率对真丝织物极限氧指数的影响  45-46
    4.3.2 接枝率对真丝织物垂直燃烧的影响  46-47
    4.3.3 接枝阻燃真丝织物燃烧炭渣的结构  47-48
  4.4 真丝接枝乙烯基型阻燃剂后阻燃性能耐洗性评价  48-49
  4.5 真丝织物接枝乙烯基型阻燃剂后的物理及染色性能  49-53
    4.5.1 白度  49-50
    4.5.2 硬挺度  50-51
    4.5.3 毛效  51-52
    4.5.4 染色 K/S 值  52-53
  4.6 小结  53-54
第五章阻燃剂 P_3与 MAAm 的复配阻燃工艺研究  54-63
  5.1 真丝织物接枝 MAAm 后的燃烧性能  54
  5.2 MAAm/P_3复配接枝体系中真丝织物的接枝率  54-56
    5.2.1 MAAm/P_3质量比对真丝织物接枝率的影响  54-55
    5.2.2 MAAm/P_3用量对真丝织物接枝率的影响  55-56
  5.3 MAAm/P_3复配接枝体系中真丝织物的阻燃性能  56-58
    5.3.1 复配体系接枝率对真丝织物极限氧指数的影响  56-57
    5.3.2 复配接枝体系中真丝织物燃烧炭渣的结构  57-58
  5.4 复配接枝阻燃真丝织物的耐洗性评价  58-59
  5.5 MAAm/P_3复配接枝真丝织物的物理及染色性能  59-61
    5.5.1 白度  59
    5.5.2 硬挺度  59-60
    5.5.3 毛效  60-61
    5.5.4 染色性能  61
  5.6 小结  61-63
第六章结论与建议  63-65
  6.1 结论  63-64
  6.2 建议  64-65
参考文献  65-68
致谢  68-69
攻读硕士学位期间发表的论文  69

反应型阻燃剂的合成及真丝上的应用

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