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聚醚改性氨基硅油的合成及其应用研究

作　者: 程金放
导　师: 吴明华
学　校: 浙江理工大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 改性氨基硅油 聚醚 线性 支链型 亲水性 柔软性 耐洗性
分类号: TS195.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


亲水性氨基硅油一般为聚醚改性氨基硅油，在氨基硅油结构中，引入聚醚链段，能有效解决氨基硅油整理织物疏水问题及其乳液漂油问题。但聚醚链段的引入会严重降低氨基硅油的柔软性。文献报道，聚醚链段的大小及其在聚硅氧烷分子结构中引入的位置都会影响改性硅油整理织物的亲水性和柔软性。为此，本文合成了两种不同分子结构的聚醚改性氨基聚硅氧烷（线性聚醚改性氨基聚硅氧烷和支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷），以期望找到一种兼具良好亲水、柔软性的聚醚改性氨基聚硅氧烷。具体研究内容及其结果如下：第一部分：环氧基封端聚硅氧烷和环氧基封端聚醚聚硅氧烷中间体的合成与表征。以端氢硅油（分子量为5100g/mol，自制）和烯丙基缩水甘油醚为原料，通过硅氢加成反应，合成了环氧基封端聚硅氧烷，并测定了产物环氧值，采用FT-IR和1H-NMR对其进行结构表征。结果表明：合成产物环氧值为3.57×10-2mol/100g，FT-IR和1H-NMR分析表明产物结构为环氧基封端聚硅氧烷中间体。以端氢硅油（分子量为3000g/mol）和烯丙基聚醚缩水甘油醚为原料，通过硅氢加成反应，合成了环氧基封端聚醚聚硅氧烷，研究了反应因素对硅氢加成反应转化率的影响，优化了合成工艺条件，并测定了产物的环氧值；采用FT-IR和1H-NMR对其进行结构表征。结果表明：环氧基封端聚醚聚硅氧烷的合成工艺优化条件为：催化剂用量为35ppm、反应温度为75℃、反应时间为3h、溶剂用量为35%，合成产物的环氧值为5.47×10-2mol/100g；FT-IR和1H-NMR证实了产物为环氧基封端聚醚聚硅氧烷。第二部分：线性聚醚改性氨基聚硅氧烷（BPEAS）的合成及其应用研究。以环氧基封端聚硅氧烷和氨基封端聚醚胺为原料，通过环氧基的开环反应，合成线性聚醚改性氨基聚硅氧烷，并应用于棉织物的亲水柔软整理。研究了合成反应因素对产物特性粘度的影响，优化了其合成工艺条件，采用1H-NMR和GPC对产物进行结构表征，并研究了环氧基封端聚硅氧烷分子量对线性聚醚改性氨基聚硅氧烷整理织物亲水、柔软性能的影响；在此基础上，研究了线性聚醚改性氨基聚硅氧烷整理工艺因素对织物亲水、柔软性能的影响，优化了整理工艺条件，并与氨基硅油及市场上同类有机硅亲水柔软剂进行比较。结果表明：线性聚醚改性氨基聚硅氧烷优化合成工艺条件为：n（环氧基封端聚硅氧烷物质量）:n（氨基封端聚醚氨物质量）=1.0:1.2，反应温度为80℃，反应时间为6.0h，溶剂异丙醇用量为30%（相对反应物总质量）；产物特性粘度为0.1747dL/g，Mn为19574g/mol；1H-NMR和GPC表征了其结构为目标物；选取分子量为5328g/mol的环氧基封端聚硅氧烷为原料所合成的BPEAS具有良好的亲水、柔软性；BPEAS整理优化工艺条件为：BPEAS整理剂用量为8g/L，焙烘温度为130℃，焙烘时间为30s，经其整理后的织物，积分面积值为4.52，润湿时间为16s；与氨基硅油相比，自制线性聚醚改性氨基聚硅氧烷整理织物的柔软性和耐洗性稍差，但亲水性和白度有了很大的提高；与市场上同类有机硅亲水柔软剂SSC相比，整理织物的柔软性和耐洗性与之相当，但亲水性仍有待提高。第三部分：支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷的合成及其应用研究。以环氧基封端聚醚聚硅氧烷和二乙烯三胺为原料，合成支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷。研究了反应因素对环氧基转化率和产物特性粘度的影响，优化了其合成工艺条件；采用GPC测定其分子量。在此基础上，研究了整理工艺因素对织物亲水、柔软性能影响，优化了其整理工艺条件，并与氨基硅油及市场上同类有机硅亲水柔软剂进行比较。结果表明：支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷的优化合成条件为：n（环氧基封端聚醚聚硅氧烷物质量）:n（二乙烯三胺物质量）=1.5:1，反应温度为75℃，反应时间为4h，溶剂异丙醇用量为35%（相对反应物总质量），环氧基的转化率为94%，产物的特性粘度为0.1252dL/g，产物Mn为12137g/mol；整理剂整理优化工艺条件为：整理剂用量为10g/L，焙烘温度为140℃，焙烘时间为30s，经其整理后的织物，硬挺度为1.631cm，润湿时间为0.5s。与氨基硅油相比，支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷整理织物，柔软性和耐洗性稍差，但亲水性和白度有了很大的提高，与市场上同类有机硅亲水柔软剂SSC整理织物相比，柔软性和亲水性与之相当，耐洗性和白度有明显提高。比较上述所合成的两种结构类型的聚醚改性氨基聚硅氧烷的应用性能，与自制线性聚醚改性氨基聚硅氧烷整理织物相比，自制支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷整理织物的亲水性得到很大的提高，柔软性和耐洗性也有所提高，白度与之相当。因此，自制支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷不失为一种较好的有机硅亲水柔软剂。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-14
第一章 前言  14-25
  摘要  14
  1.1 引言  14-15
  1.2 有机硅柔软剂的研究概况  15-18
    1.2.1 非活性有机硅柔软剂  15
    1.2.2 活性有机硅柔软剂  15
    1.2.3 改性有机硅柔软剂  15-18
      1.2.3.1 氨基改性有机硅柔软剂  15-16
      1.2.3.2 聚醚改性有机硅柔软剂  16
      1.2.3.3 环氧基改性有机硅柔软剂  16
      1.2.3.4 醇改性有机硅柔软剂  16-17
      1.2.3.5 羧基改性有机硅柔软剂  17
      1.2.3.6 酯基改性有机硅柔软剂  17
      1.2.3.7 巯基改性有机硅柔软剂  17
      1.2.3.8 季铵盐类有机硅  17-18
  1.3 氨基改性有机硅柔软剂的问题及主要解决方法  18-19
    1.3.1 氨基改性有机硅柔软剂的问题  18
    1.3.2 氨基改性有机硅柔软剂问题的主要解决方法  18-19
  1.4 聚醚改性氨基硅油柔软剂的研究概况  19-21
    1.4.1 非嵌段型聚醚改性氨基硅油的研究现状  19-20
      1.4.1.1 本体聚合或溶液聚合法  19
      1.4.1.2 乳液聚合法  19
      1.4.1.3 其他合成反应法  19-20
    1.4.2 嵌段型聚醚改性氨基硅油的研究现状  20-21
  1.5 本课题的研究意义、内容与创新点  21-22
    1.5.1 本课题的研究意义  21-22
    1.5.2 本论文的主要研究内容  22
    1.5.3 本论文的主要创新点  22
  参考文献  22-25
第二章 环氧基封端聚硅氧烷和环氧基封端聚醚聚硅氧烷的合成与表征  25-41
  摘要  25
  2.1 引言  25-26
  2.2 实验部分  26-29
    2.2.1 实验材料与仪器  26
      2.2.1.1 实验材料  26
      2.2.1.2 实验仪器  26
    2.2.2 试验方法  26-27
      2.2.2.1 环氧基封端聚硅氧烷中间体的合成  26-27
      2.2.2.2 环氧基封端聚醚聚硅氧烷中间体的合成  27
    2.2.3 测试与表征  27-29
      2.2.3.1 双键转化率  27-28
      2.2.3.2 环氧值的测定  28-29
      2.2.3.3 FT-IR 分析  29
      2.2.3.4 ~1H-NMR 分析  29
      2.2.3.5 GPC 分析  29
  2.3 结果与讨论  29-39
    2.3.1 环氧基封端聚硅氧烷的环氧值测定与结构表征  29-32
      2.3.1.1 环氧基封端聚硅氧烷的环氧值测定  29
      2.3.1.2 环氧基封端聚硅氧烷的结构表征  29-32
    2.3.2 环氧基封端聚醚聚硅氧烷的合成与表征  32-39
      2.3.2.1 环氧基封端聚醚聚硅氧烷的合成工艺优化  32-36
      2.3.2.2 环氧基封端聚醚聚硅氧烷的环氧值测定  36
      2.3.2.3 环氧基封端聚醚聚硅氧烷的结构表征  36-39
  2.4 本章小结  39
  参考文献  39-41
第三章 线性聚醚改性氨基聚硅氧烷的合成及其应用研究  41-56
  摘要  41
  3.1 引言  41-42
  3.2 实验部分  42-45
    3.2.1 实验材料与仪器  42-43
      3.2.1.1 实验材料  42
      3.2.1.2 实验仪器  42-43
    3.2.2 试验方法  43-44
      3.2.2.1 线性聚醚改性氨基聚硅氧烷的合成  43-44
      3.2.2.2 线性聚醚改性氨基聚硅氧烷的乳化  44
      3.2.2.3 整理工艺  44
    3.2.3 测试及表征  44-45
      3.2.3.1 特性粘度的测定  44
      3.2.3.2 核磁分析  44
      3.2.3.3 分子量测试  44
      3.2.3.4 整理织物的柔软性能测试  44
      3.2.3.5 整理织物的亲水性能测试  44-45
      3.2.3.6 整理织物的白度测试  45
  3.3 结果与讨论  45-54
    3.3.1 线性聚醚改性氨基聚硅氧烷（BPEAS）的合成与表征  45-50
      3.3.1.1 线性聚醚改性氨基聚硅氧烷的合成工艺因素对产物特性粘度的影响  45-48
      3.3.1.2 线性聚醚改性氨基聚硅氧烷的结构表征  48-50
    3.3.2 环氧基封端聚硅氧烷分子量对 BPEAS 整理织物应用性能影响的研究  50
    3.3.3 线性聚醚改性氨基聚硅氧烷整理工艺研究  50-53
      3.3.3.1 整理剂用量对织物亲水柔软性能的影响  50-51
      3.3.3.2 焙烘温度对整理织物亲水柔软性能的影响  51-52
      3.3.3.3 焙烘时间对整理织物亲水柔软性能的影响  52-53
    3.3.4 线性聚醚改性氨基聚硅氧烷应用性能的研究  53-54
  3.4 本章小结  54-55
  参考文献  55-56
第四章 支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷的合成及其应用研究  56-70
  摘要  56
  4.1 引言  56-57
  4.2 实验部分  57-60
    4.2.1 实验材料与仪器  57-58
      4.2.1.1 实验材料  57
      4.2.1.2 实验仪器  57-58
    4.2.2 实验方法  58-59
      4.2.2.1 支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷的合成  58
      4.2.2.2 支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷的乳化  58
      4.2.2.3 整理工艺  58-59
    4.2.3 测试及表征  59-60
      4.2.3.1 环氧基转化率的测定  59
      4.2.3.2 特性粘度的测定  59-60
      4.2.3.3 分子量测试  60
      4.2.3.4 整理织物的柔软性能测试  60
      4.2.3.5 整理织物的亲水性能测试  60
      4.2.3.6 整理织物的白度测试  60
  4.3 结果与讨论  60-68
    4.3.1 支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷的合成与表征  60-65
      4.3.1.1 反应因素对环氧基转化率和产物特性粘度的影响  60-64
      4.3.1.2 支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷的结构表征  64-65
    4.3.2 支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷整理工艺的研究  65-67
      4.3.2.1 整理剂用量对织物亲水柔软性能的影响  65-66
      4.3.2.2 焙烘温度对整理棉织物亲水柔软性的影响  66-67
      4.3.2.3 焙烘时间对整理棉织物亲水柔软性的影响  67
    4.3.3 支链型聚醚改性氨基聚硅氧烷应用性能的研究  67-68
  4.4 本章小结  68-69
  参考文献  69-70
第五章 结论  70-72
致谢  72

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 染整工业 > 整理 > 整理用剂
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