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模板法联合固态反应法制备铝酸锌/氧化锌复合纳米管

作　者: 张金萍
导　师: 吴正宇
学　校: 昆明理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 氧化铝模板电沉积固态反应铝酸锌/氧化锌复合纳米管形成机理
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

-维纳米材料是当前纳米材料的研究焦点,自从1991年日本科学家Lijima等发现了碳(C)纳米管,一维纳米材料以其独特的物化性质、优异的机械性等而备受关注。纳米管和纳米线具有大的比表面积、强烈的量子尺寸效应,以及在化学催化、光电子器件、纳米机械等领域的潜在应用,成为一维纳米材料研究的重点内容,对其结构、合成、制备、性能及应用领域的研究都已经取得了很大的进展。ZnAl2O4的禁带宽度为3.8eV,是优异的半导体材料,ZnAl2O4/ZnO纳米管及ZnAl2O4纳米管具有比表面积大、尺寸小的显著特性,将在光电器件、金属防腐蚀、陶瓷材料、耐火材料、催化剂及催化剂载体等许多领域有潜在应用。目前对ZnAl2O4/ZnO纳米管及ZnAl2O4纳米管的研究还处于实验室阶段,完善其制备工艺成为研究的重点,之后再对其应用进入深入研究。本文以高纯铝片为原材料,对其进行预处理、阳极氧化、去背铝、开孔、扩孔等工艺,采用两步阳极氧化法制备得到了孔径均匀,纳米孔洞排列整齐的氧化铝模板,其内径为70nm左右,外径为110～120nm。采用电沉积法在A1203模板中制备Zn纳米线；对Zn纳米线在300～420℃下退火,并保温40h,得到含有少量Zn的ZnO纳米线；通过在高温600-800℃下退火1h,对所得样品用氢氧化钠溶液进行化学刻蚀处理,除去未参加反应的氧化铝,得到了形貌不同的ZnAl2O4/ZnO纳米管。根据对ZnAl2O4/ZnO纳米管形成机理的动力学分析,拟合波尔兹曼方程,得出在Zn纳米线氧化过程中,温度越高,反应速率越快。首次通过热力学计算,得出Zn纳米线氧化过程、ZnAl2O4/ZnO复合纳米管形成过程、样品的化学刻蚀过程相关反应的平衡常数值Kp和标准吉布斯自由能△GT(?)的值,解决了反应进行的趋势问题。通过对ZnAl2O4/ZnO纳米管制备机理进行分析,确定形成纳米管的原因主要是由于ZnO与A1203发生不等速的界面扩散反应,即固态反应。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-22
  1.1 一维纳米材料  10-14
    1.1.1 一维纳米材料的性能及应用  10-11
    1.1.2 一维纳米材料的制备方法  11-14
  1.2 尖晶石纳米材料  14-15
    1.2.1 尖晶石纳米材料的研究现状  14-15
    1.2.2 纳米尖晶石材料的性能与应用  15
  1.3 Zn、ZnO、ZnAl_2O_4纳米管(线)的研究动态  15-18
    1.3.1 Zn纳米线  16
    1.3.2 ZnO纳米管  16-17
    1.3.3 ZnO纳米线  17
    1.3.4 ZnAl_2O_4纳米管  17-18
  1.4 固态反应与柯肯达尔效应  18-19
    1.4.1 固态反应  18-19
    1.4.2 柯肯达尔效应  19
  1.5 本论文的选题背景及主要研究内容  19-22
    1.5.1 选题背景  19-20
    1.5.2 主要研究内容  20-21
    1.5.3 研究意义  21-22
第二章实验方案及试验方法  22-30
  2.1 实验方案  22-24
    2.1.1 实验所需材料及试剂  22
    2.1.2 实验设备  22-23
    2.1.3 实验方案流程  23-24
  2.2 样品的测试与表征方法  24-30
    2.2.1 扫描电子显微镜分析  25-26
    2.2.2 透射电子显微镜分析  26
    2.2.3 X射线衍射分析  26-27
    2.2.4 能量色散X射线光谱分析  27-28
    2.2.5 热重-差示扫描量分析  28-30
第三章氧化铝模板的制备  30-38
  3.1 引言  30
  3.2 Al_2O_3模板的制备工艺  30-35
    3.2.1 铝片的预处理  31-32
    3.2.2 阳极氧化过程  32-33
    3.2.3 去背铝  33-34
    3.2.4 去阻挡层  34-35
  3.3 氧化铝模板的结构与表征  35-36
  3.4 Al_2O_3模板孔径的影响因素  36
  3.5 本章小结  36-38
第四章 ZnAl_2O_4/ZnO复合纳米管的制备及表征  38-48
  4.1 引言  38
  4.2 实验过程  38-39
  4.3 Zn纳米线的制备  39-41
    4.3.1 Zn纳米线的制备工艺  39-40
    4.3.2 Zn纳米线的表征  40-41
  4.4 ZnO纳米线的形成  41-42
    4.4.1 低温退火工艺  41
    4.4.2 ZnO纳米线的表征  41-42
  4.5 ZnAl_2O_4/ZnO纳米管的制备  42-47
    4.5.1 ZnAl_2O_4/ZnO纳米管的制备工艺  42
    4.5.2 高温退火温度及时间对纳米管的影响  42-43
    4.5.3 样品的刻蚀处理  43
    4.5.4 实验结果及分析  43-47
  4.6 本章小结  47-48
第五章铝酸锌/氧化锌复合纳米管形成机理研究  48-58
  5.1 引言  48
  5.2 化学反应动力学  48-49
    5.2.1 固态反应动力学机制  48-49
    5.2.2 Arrhenius公式  49
  5.3 锌纳米线的氧化反应动力学分析  49-52
    5.3.1 反应活化能  50
    5.3.2 实验结果及分析  50-52
  5.4 化学热力学分析  52-56
    5.4.1 锌纳米线的氧化反应热力学分析  54-55
    5.4.2 复合纳米管形成过程的热力学分析  55-56
    5.4.3 样品刻蚀过程热力学分析  56
  5.5 本章小结  56-58
第六章结论与展望  58-60
  6.1 结论  58-59
  6.2 展望  59-60
致谢  60-61
参考文献  61-66
附录A 攻读硕士期间论文发表情况  66-68

模板法联合固态反应法制备铝酸锌/氧化锌复合纳米管

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