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铁掺杂氧化锆固体电解质结构及性能研究

作　者: 胡涛
导　师: 张建
学　校: 武汉理工大学
专　业: 材料学
关键词: 掺杂氧化锆固体电解质电导率电子电导
分类号: TM911.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

氧化锆固体电解质具有高的离子电导率、良好的结构稳定性,成为固体燃料电池及冶金定氧传感器用固体电解质的首选材料。然而纯氧化锆固体电解质的晶型随着温度的变化是不稳定的,必须向氧化锆固体电解质中添加各种稳定剂。在冶金生产和高温冶金物理化学研究中应用最广的固体电解质就是以氧化锆为基体,掺杂一定量的二价或者三价氧化物(如CaO、MgO、Y2O3和其他稀土氧化物)烧结制成的代位固溶体高温固体电解质。本文以MgO和Fe2O3共同作为稳定剂掺入氧化锆中,采用固相反应法制备了铁镁共掺杂氧化锆固体电解质。通过XRD、SEM及交流阻抗分析等测试手段和技术对制备样品进行了结构表征和性能测试,重点讨论了氧化铁的掺入对氧化镁稳定氧化锆固体电解质的相组成、微观结构及电性能的影响规律。XRD测试结果表明氧化铁单独掺杂氧化锆中并不起稳定剂作用,但是与MgO共掺杂后对MgO稳定作用起催化剂作用,促进了其在较少掺入量、较低温度下产生较多的立方相。因此,为了获得预期相组成固体电解质,必须综合协调好氧化铁、氧化镁掺入量与烧结温度的关系。通过SEM测试结果发现一个有趣的现象,掺杂氧化铁的样品发现了特殊的网格状晶形,并且网格状晶形的含量与氧化铁的掺入量具有明显依赖关系。同时氧化铁在适宜的掺入量下能够促进氧化锆固体电解质体系的致密性。利用交流阻抗谱技术研究了不同组分、不同烧结温度下系列样品的导电性,系统深入的探讨了氧化铁对固体电解质的电导特性的影响。研究结果表明,氧化铁的掺入改变了体系的电导特性,增加了体系的电子电导比例,并考察了体系的电导率、离子电导活化能与氧化铁掺入量的关系。用注射成型技术制备了MgO部分稳定氧化锆固体电解质锆管,并组装成套钢液快速定氧传感器,并在鞍钢和华西钢厂进行了现场定氧测试。

全文目录

中文摘要  4-5
Abstract  5-8
第1章绪论  8-17
  1.1 氧化锆固体电解质研究现状  8-11
    1.1.1 氧化锆固体电解质的结构特点  8-9
    1.1.2 掺杂氧化锆固体电解质的种类  9
    1.1.3 氧化锆固体电解质的导电机理  9-11
  1.2 钢液定氧浓差电池测氧技术  11-13
    1.2.1 钢液定氧浓差电池的理论方程  11-12
    1.2.2 氧浓差电池的原理及在钢液中工作过程  12-13
  1.3 钢液快速定氧传感器的应用  13-16
    1.3.1 钢液快速定氧传感器在转炉炼钢中的应用  14
    1.3.2 钢液快速定氧传感器在钢包上的应用  14-15
    1.3.3 钢液快速定氧传感器在炼钢精炼炉上的应用  15
    1.3.4 钢液快速定氧传感器在电炉炼钢的应用  15-16
  1.4 本研究的目的、意义及主要研究内容  16-17
    1.4.1 研究目的和意义  16
    1.4.2 研究的主要内容及技术路线  16-17
第2章铁掺杂氧化锆固体电解质制备及结构表征  17-34
  2.1 实验方法  17-19
    2.1.1 实验原料  17
    2.1.2 试样组分设计依据  17-18
    2.1.3 实验路线及方案  18-19
    2.1.4 测试方法  19
  2.2 铁掺杂氧化锆固体电解质致密性  19-20
    2.2.1 烧结温度对致密性的影响  19-20
    2.2.2 不同铁掺入量对致密性的影响  20
  2.3 稳定氧化锆固体电解质物相分析  20-28
    2.3.1 掺杂Fe_2O_3氧化铁对相稳定的作用  21-25
    2.3.2 烧结温度对固体电解质相组成的影响  25-28
  2.4 稳定氧化锆固体电解质微观结构分析  28-32
    2.4.1 稳定剂对固体电解质微观形貌的影响  28-30
    2.4.2 烧结温度对固体电解质微观形貌的影响  30-32
  2.5 小结  32-34
第3章掺杂氧化锆固体电解质导电特性研究  34-59
  3.1 固体电解质电导率测定原理  34-35
  3.2 试样制备及交流阻抗测试  35-38
    3.2.1 电解质和电极的准备  35
    3.2.2 交流阻抗测试  35-37
    3.2.3 交流阻抗等效电路分析  37-38
  3.3 测试结果与讨论  38-58
    3.3.1 铁掺杂氧化锆固体电解质电导率的研究  38-41
    3.3.2 Fe_2O_3对ZrO_2基固体电解质电导活化能的影响  41-47
    3.3.3 Fe_2O_3对ZrO_2基固体电解质电子电导的影响  47-57
    3.3.4 外推法计算实际使用电导率  57-58
  3.4 本章小结  58-59
第4章钢液快速定氧传感器制作及定氧测试  59-69
  4.1 钢液快速定氧传感器对现代炼钢的重要意义  59
  4.2 钢液快速定氧传感器的制作  59-62
    4.2.1 定氧传感器用锆管制作  60
    4.2.2 定氧传感器生产工艺流程  60-62
  4.3 钢液快速定氧传感器的现场定氧测试  62-67
  4.4 钢液快速定氧传感器操作要求  67-68
  4.5 本章小结  68-69
第5章结论及展望  69-71
参考文献  71-75
致谢  75-76
硕士期间发表论文  76

铁掺杂氧化锆固体电解质结构及性能研究

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