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从山核桃蒲壳中提取酸洗缓蚀剂的研究

作　者: 李倩倩
导　师: 刘建平
学　校: 华东交通大学
专　业: 分析化学
关键词: 山核桃蒲壳单宁糠醛冷轧钢盐酸缓蚀剂
分类号: TQ914.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

近年来，随着人类可持续发展思想的深入和环保意识的增强，开发绿色环保的天然缓蚀剂已成为一种趋势。山核桃蒲壳是农副产品的废弃物，大多直接被丢弃，造成资源浪费和环境污染。本文以山核桃蒲壳为原料制备环保型盐酸酸洗缓蚀剂。运用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析方法对山核桃蒲壳中单宁的提取工艺进行优化。结果表明，单宁优化提取的工艺参数是：乙醇体积分数65%、提取时间61min、提取温度52℃、液料比30mL/g，最佳提取率为6.73%，与预测值6.75%相近。采用失重法分别研究单宁对冷轧钢在HCl溶液中的缓蚀性能。结果表明，单宁缓蚀剂在冷轧钢表面的吸附与Langmuir吸附模型一致，且单宁提取液的加入可使冷轧钢在HCl中反应的表观活化能升高，起到缓蚀效果，但单独使用时缓蚀效果较差，通过与乌洛托品复配，缓蚀率显著提高，均在97%以上。采用密度泛函理论（DFT）方法在B3LYP/6-311+G（d，p）水平上对单宁和乌洛托品缓蚀剂分子进行量子化学计算研究。结果表明，单宁分子是平面分子且具有共轭体系，其最低空轨道能量、最高占据轨道能量以及二者的能量差与分子的缓蚀率之间的相关性较好，可以认为单宁通过提供电子与Fe的空轨道形成配位键而成膜的。将乌洛托品与单宁复配，二者发生协同作用，以达到较好的缓蚀效果。运用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析方法对山核桃蒲壳中糠醛的提取工艺进行优化。提取糠醛的最佳工艺参数：环化反应温度152℃、环化反应时间2.9h、硫酸质量分数6.9、液料比6mL/g，最佳提取率为5.7706mg/g，与预测值5.6570mg/g相近。利用响应面分析方法对山核桃蒲壳中糠醛的提取工艺进行优化是可行的。采用失重法分别研究糠醛对冷轧钢在HCl溶液中的缓蚀性能。结果表明，糠醛对冷轧钢具有较好的缓蚀性能，在酸洗时间0-12h，酸洗温度30-50℃，HCl浓度范围为0.2-1.2mol/L，糠醛质量浓度大于0.5g/L范围内，缓蚀率都在90%以上，糠醛在冷轧钢表面的吸附也与校正的Langmuir吸附模型相一致，且吸附是自发进行，糠醛可以增加冷轧钢与HCl溶液反应的表观活化能，起到缓蚀效果。采用密度泛函理论（DFT）方法在B3LYP/6-311+G（d，p）水平上对糠醛缓蚀剂分子进行量子化学计算研究。结果表明，糠醛分子是平面分子且具有共轭体系，其最低空轨道能量、最高占据轨道能量以及二者的能量差与分子的缓蚀率之间的相关性较好，可认为糠醛分子是通过提供电子与Fe的空轨道形成配位键而成膜的，从而有较好的缓蚀效果。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章绪论  9-19
  1.1 山核桃蒲壳概述  9
  1.2 植物单宁概述  9-13
    1.2.1 植物单宁的定义  9-10
    1.2.2 植物单宁的提取方法  10-11
    1.2.3 植物单宁含量的测定方法  11-13
  1.3 糠醛研究现状  13-15
    1.3.1 糠醛生产技术现状  13-14
    1.3.2 糠醛含量的测定方法  14-15
  1.4 缓蚀剂概述  15-18
    1.4.1 缓蚀剂定义  15-16
    1.4.2 缓蚀剂分类  16
    1.4.3 缓蚀剂性能测试  16-17
    1.4.4 缓蚀剂的应用现状  17-18
  1.5 选题意义与研究内容  18-19
    1.5.1 选题意义  18
    1.5.2 研究内容  18-19
第二章山核桃蒲壳中单宁的响应面法优化提取工艺研究  19-29
  2.1 材料与方法  19-22
    2.1.1 材料与试剂  19-20
    2.1.2 仪器与设备  20
    2.1.3 实验方法  20-22
  2.2 结果与分析  22-28
    2.2.1 单宁类型的鉴定分析  22
    2.2.2 最佳提取溶剂的选择  22-23
    2.2.3 单因素实验结果  23-25
    2.2.4 响应面法优化提取工艺  25-28
  2.3 本章小结  28-29
第三章山核桃蒲壳中糠醛的响应面优化提取工艺研究  29-38
  3.1 实验材料与仪器  29-30
  3.2 实验步骤  30-31
    3.2.1 实验流程和原理  30
    3.2.2 糠醛的定性分析  30
    3.2.3 糠醛的定量分析  30-31
    3.2.4 单因素试验  31
    3.2.5 响应面法优化提取工艺  31
  3.3 结果与分析  31-37
    3.3.1 糠醛的定性分析  31-32
    3.3.2 糠醛的定量分析  32
    3.3.3 单因素试验  32-34
    3.3.4 响应面法优化提取工艺  34-37
  3.4 本章小结  37-38
第四章单宁提取液对冷轧钢在盐酸介质中的缓蚀性能研究  38-49
  4.1 实验部分  38-39
    4.1.1 材料与试剂  38
    4.1.2 仪器与设备  38-39
    4.1.3 实验方法  39
  4.2 结果与分析  39-48
    4.2.1 酸洗时间对缓蚀率的影响  39-41
    4.2.2 酸洗温度对缓蚀率的影响  41-42
    4.2.3 盐酸浓度对缓蚀率的影响  42-43
    4.2.4 单宁质量浓度对缓蚀率的影响  43
    4.2.5 单宁在冷轧钢表面的吸附模型  43-44
    4.2.6 活化能  44-45
    4.2.7 单宁提取液复配研究  45-46
    4.2.8 冷轧钢腐蚀形貌  46-47
    4.2.9 缓蚀机理探讨  47-48
  4.3 本章小结  48-49
第五章糠醛对冷轧钢在盐酸介质中的缓蚀性能研究  49-58
  5.1 材料与方法  49-50
    5.1.1 材料与试剂  49
    5.1.2 仪器与设备  49
    5.1.3 实验方法  49-50
  5.2 结果与分析  50-56
    5.2.1 酸洗时间对缓蚀性能的影响  50-51
    5.2.2 反应温度对缓蚀率的影响  51-52
    5.2.3 盐酸浓度对缓蚀率的影响  52-53
    5.2.4 糠醛质量浓度对缓蚀率的影响  53
    5.2.5 糠醛在冷轧钢表面的吸附  53-54
    5.2.6 冷轧钢表面分析  54-55
    5.2.7 糠醛的缓蚀机制  55-56
  5.3 本章小结  56-58
第六章单宁及糠醛缓蚀机理的量子化学计算  58-62
  6.1 缓蚀剂的量子计算研究方法  58
  6.2 计算结果与分析  58-61
    6.2.1 优化后分子构型  59-60
    6.2.2 缓蚀性能与前线分子轨道能量的关系  60-61
  6.3 结论  61-62
第七章总结  62-64
  7.1 主要工作回顾  62
  7.2 本课题今后需要进一步研究的地方  62-64
参考文献  64-69
个人简历在读期间发表的学术论文  69-70
致谢  70

从山核桃蒲壳中提取酸洗缓蚀剂的研究

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