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流动注射—气相化学发光法测定环境样品中痕量砷的研究

作　者: 桑建池
导　师: 陶冠红
学　校: 苏州大学
专　业: 分析化学
关键词: 流动注射分析气相化学发光环境砷形态分析
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文采用流动注射-氢化物发生-气相化学发光法,建立了快速简便测定环境样品中痕量砷及其形态分析的新方法。论文内容包括三章:第一章、阐述课题研究的意义,介绍了化学发光、气相化学发光、流动注射分析技术的基本理论,并对化学发光、气相化学发光及流动注射分析技术在环境分析领域的应用进行了综述。第二章、建立了一种基于气相化学发光快速测定环境中痕量砷的方法,其原理是:砷在酸性条件下被硼氢化钠还原生成胂化氢,胂化氢与臭氧反应产生气相化学发光,其发光强度被用来定量分析样品中的砷浓度。在酸性介质中,加入抗坏血酸和硫脲,将五价砷还原为三价后,以0.6 mol/L硫酸为载液,与1.5%硼氢化钠反应,生成的胂化氢由气液分离器分离后,在反应室里与臭氧反应,产生的化学发光信号由光电倍增管检测。对实验条件进行了优化,并考察了环境中潜在干扰物的影响。砷浓度在0.5-500μg/L有良好的线性,检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为0.77% (20μg/L, n=11),采样速度为50样/h。应用于环境样品中总砷的测定,结果与氢化物发生原子吸收法一致。第三章、建立了一种基于气相化学发光进行环境样品中痕量砷的形态分析方法。通过控制反应酸度,选择性地使As(III)、As(V)被硼氢化钠还原为胂化氢,经气液分离后的胂化氢与臭氧发生气相化学发光反应,从而进行痕量砷的形态分析。在反应酸度为0.6 mol/L硫酸时,以1.5%硼氢化钠为还原剂,As(III)、As(V)可同时被还原;而以2.0 mol/L柠檬酸缓冲溶液(pH=4.8)为载液时,只有As(III)被还原。对实验条件进行了优化,并考察了环境中潜在干扰物的影响。砷浓度在0.4-500μg/L良好的线性,As(III)、As(V)的检出限分别为0.12μg/L、0.33μg/L As(V),采样速度为50样/h。应用于环境样品中As(III)、As(V)的测定,结果与氢化物发生原子吸收法一致。

全文目录

中文摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-39
  1.1 化学发光法分析法  10-19
    1.1.1 化学发光分析法的原理  10-11
    1.1.2 化学发光分析法的特点  11
    1.1.3 常见化学发光体系  11-16
    1.1.4 化学发光分析法在环境分析中的应用  16-19
  1.2 气相化学发光法  19-24
    1.2.1 气相化学发光检测原理  19-22
    1.2.2 气相化学发光法应用  22-24
  1.3 流动注射分析法  24-27
    1.3.1 流动注射仪器组件及特点  24-26
    1.3.2 流动注射分析原理  26-27
    1.3.3 流动注射-气相化学发光法  27
  1.4 环境样品中砷的测定  27-32
    1.4.1 砷的测定意义  27-28
    1.4.2 砷的测定方法  28-29
    1.4.3 砷的形态分析  29-32
      1.4.3.1 砷形态的分离与富集  29-31
      1.4.3.2 砷形态分析的测定方法  31-32
  1.5 本论文研究的目的和内容  32-34
  参考文献  34-39
第二章流动注射-氢化物发生-气相化学发光法测定环境样品中的总砷  39-50
  2.1 引言  39
  2.2 实验部分  39-41
    2.2.1 仪器与试剂  39-40
    2.2.2 实验流程图  40-41
    2.2.3 实验方法  41
    2.2.4 实际样品处理  41
  2.3 结果与讨论  41-48
    2.3.1 实验原理  41-42
    2.3.2 气液分离器的影响  42-43
    2.3.3 气相反应室的影响  43-44
    2.3.4 酸及酸度的影响  44
    2.3.5 硼氢化钠浓度的影响  44-45
    2.3.6 载气流量的影响  45
    2.3.7 氧气流量的影响  45-47
    2.3.8 共存元素的干扰  47
    2.3.9 标准曲线、精密度和检测限  47
    2.3.10 样品分析  47-48
  2.4 结论  48-49
  参考文献  49-50
第三章流动注射-氢化物发生-气相化学发光法在环境样品中砷形态分析中的应用研究  50-61
  3.1 引言  50-51
  3.2 实验部分  51-52
    3.2.1 仪器与试剂  51
    3.2.2 实验流程  51-52
    3.2.3 实际样品处理  52
  3.3 结果与讨论  52-59
    3.3.1 pH 的影响  52-55
    3.3.2 操作条件优化  55-57
    3.3.3 共存元素的干扰  57
    3.3.4 标准曲线、精密度和检测限  57-58
    3.3.5 环境中实际样品的测定  58-59
  3.4 结论  59-60
  参考文献  60-61
已发表论文  61-62
致谢  62-63

流动注射—气相化学发光法测定环境样品中痕量砷的研究

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