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先驱体转化法制备Al_2O_3基孔隙梯度结构陶瓷

作　者: 郑劲
导　师: 沈强
学　校: 武汉理工大学
专　业: 建筑材料与工程
关键词: 先驱体 硅树脂 Al2O3 孔隙梯度 热学性能
分类号: TQ174
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 95次
引　用: 1次
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内容摘要


孔隙梯度结构陶瓷是梯度功能陶瓷家族中的重要一员,其气孔率或气孔孔径在材料中呈梯度变化,可被作为绝热材料、压电材料等,具有广阔的应用前景。但是,孔隙梯度陶瓷制备工艺的困难限制了它的广泛应用。本文首先对先驱体转化法制备Al2O3基多孔陶瓷进行研究,选择硅树脂作为先驱体,考察了硅树脂含量、裂解温度、成型压力等因素对结构和性能的影响。在此基础上,选择PMMA作为造孔剂,对先驱体转化法制备高气孔率Al2O3基多孔陶瓷进行研究。最后,利用研究结果,利用硅树脂的粘结性,采用叠层方式制备出具有孔隙梯度结构的Al2O3基多孔陶瓷,结合XRD和SEM对物相和显微结构进行了表征,并考察了其热学性能。通过对不同气孔率Al2O3基多孔陶瓷的研究,制备出显气孔率从33%～74%范围内变化的Al2O3基多孔陶瓷。结果表明,当裂解温度发生变化时,Si-O-C相随着温度的升高逐渐增多,填充到Al2O3的堆积气孔中,提高了基体的强度；在Si-O-C不断填充孔隙和裂解产生气体增多的共同作用下,显气孔率先升高后降低。裂解温度为1100℃时,Si-O-C无定形态达到最稳定状态,显气孔率最高为33%,弯曲强度较高；裂解温度达到1200℃时,无定形态Si-O-C结构被破坏,开始析出SiC和SiO2晶体。不加入造孔剂时,所制陶瓷的结构和性能与SR的含量、裂解温度有关,与成型压力无关。SR体积含量越高,体系中无定形态Si-O-C含量越高,当SR为60vol.%时,显气孔率最高达到33%,此时Al2O3颗粒弥散分布在Si-O-C无定形陶瓷中,起到了弥散增强的作用,弯曲强度达到最大值为94MPa。PMMA显著提高了显气孔率。最大加入量为60vol.%,此时试样的显气孔率达74%,压缩强度随着显气孔率的升高呈指数降低,孔隙和孔道结构是压缩强度降低的主要原因。热导率随着显气孔率的升高而显著降低,当显气孔率超过58%时,所制陶瓷的热导率小于0.7W.(m·k)-1,可满足隔热材料的要求。利用SR自身的粘结性可以制备出Al2O3基孔隙梯度结构陶瓷,显气孔率从33%变化至74%。材料层间宏观结合状态良好,材料中无裂纹和层间开裂现象。所制陶瓷克服了气孔率与压缩强度的矛盾,表现出优秀的热学性能,通过理论计算获得该材料的热导率仅为0.6W·(m·k)-1。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 前言  9-19
  1.1 多孔陶瓷概述  9-10
  1.2 多孔陶瓷的制备工艺  10-11
  1.3 先驱体转化法制备多孔陶瓷的研究现状  11-16
    1.3.1 先驱体作为粘结剂  12-13
    1.3.2 先驱体裂解产物作为骨料  13-15
    1.3.3 先驱体作为发泡剂  15-16
  1.4 孔隙梯度结构陶瓷的研究现状  16-17
  1.5 本论文工作的提出  17
  1.6 本论文的主要研究内容  17-19
第2章 先驱体转化法制备不同气孔率Al_2O_3基多孔陶瓷  19-57
  2.1 引言  19
  2.2 实验与测试  19-26
    2.2.1 实验原料  19-23
      2.2.1.1 有机硅树脂  20-21
      2.2.1.2 煅烧氧化铝微粉  21-22
      2.2.1.3 聚甲基丙烯酸甲酯  22-23
    2.2.2 实验过程  23-24
      2.2.2.1 SR在氮气环境下的热裂解实验  23
      2.2.2.2 Al_2O_3基多孔陶瓷的制备  23
      2.2.2.3 高气孔率Al_2O_3基多孔陶瓷的制备  23-24
    2.2.3 测试方法  24-26
      2.2.3.1 成瓷率测定  24
      2.2.3.2 显气孔率测定  24
      2.2.3.3 X-Ray粉末衍射分析  24
      2.2.3.4 扫描电子显微分析  24
      2.2.3.5 热重-差热分析  24-25
      2.2.3.6 傅里叶红外光谱分析  25
      2.2.3.7 力学性能测试  25
      3.2.3.8 热学性能测试  25-26
  2.3 结果与讨论  26-57
    2.3.1 Al_2O_3基多孔陶瓷的制备及其性能  26-46
      2.3.1.1 SR的热裂解行为  26-30
      2.3.1.2 裂解温度对Al_2O_3基多孔陶瓷结构与性能的影响  30-34
      2.3.1.3 SR含量对Al_2O_3基多孔陶瓷结构与性能的影响  34-40
      2.3.1.4 成型压力对Al_2O_3基多孔陶瓷结构与性能的影响  40-42
      2.3.1.5 SR在Al_2O_3基多孔陶瓷制备过程中的作用机制  42-45
      2.3.1.6 小结  45-46
    2.3.2 高气孔率Al_2O_3基多孔陶瓷的制备  46-57
      2.3.2.1 裂解温度对高气孔率Al_2O_3基多孔陶瓷制备的影响  47-48
      2.3.2.2 PMMA含量与气孔率、体积收缩率的关系  48-50
      2.3.2.3 PMMA含量与力学性能的关系  50-51
      2.3.2.4 PMMA含量与热学性能的关系  51-53
      2.3.2.5 PMMA的作用机制  53-55
      2.3.2.6 小结  55-57
第3章 先驱体转化法制备Al_2O_3基孔隙梯度结构陶瓷  57-65
  3.1 引言  57
  3.2 实验与测试  57-59
    3.2.1 材料选择  57-58
    3.2.2 实验过程  58
    3.2.3 测试方法  58-59
  3.3 结果与讨论  59-65
    3.3.1 Al_2O_3基孔隙梯度结构陶瓷的结构表征  59-60
    3.3.2 Al_2O_3基孔隙梯度结构陶瓷的形成机制  60-62
    3.3.3 Al_2O_3基孔隙梯度结构陶瓷的热学性能  62-64
    3.3.4 小结  64-65
第4章 结论  65-67
参考文献  67-72
攻读硕士学位期间发表的论文及申请专利情况  72-73
致谢  73

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业
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