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电解还原邻氯硝基苯制备2，2’-二氯氢化偶氮苯工艺的研究

作　者: 赵振宇
导　师: 李培金
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 2,2’-二氯氢化偶氮苯 反应机理 多孔镍阴极 电化学有机合成
分类号: TQ246
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 44次
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内容摘要


2,2r-二氯氢化偶氮苯是合成3,3’二氯联苯胺的中间体,用3,3’-二氯联苯胺合成的染料约占染料总用量的四分之一左右,所以2,2’一二氯氢化偶氮苯的合成方法及工艺的研究一直是颜料合成领域研究的热点。合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的方法有：水合肼法、催化加氢法和电化学还原合成法等几种。其中电化学方法因其在合成过程中不使用有毒的物质,而是使用电子做还原剂,绿色环保,反应条件温和,工艺流程短,设备投资小等有优点,成为一种非常有应用前景的合成方法。本文运用电化学方法合成2,2’-二氯氢化偶氮苯,制备了不锈钢、镍板和镍网等不同材料的阴极进行合成,初步研究分析了电极的材料及形态等对合成的影响。其中镍网电极性能最好,本文重点研究了用镍网电极进行电学合成的实验,对温度、溶剂含量、碱度、邻氯硝基苯浓度和不同分散形式对合成反应的影响就行了研究,并对反应机理进行行了初步讨论。本文还通过电镜测试了镍网电极,测试表明镍网电极具有多孔结构、较高的比表面积,催化剂氧化铅能较好的吸附在电极表面及内部,在合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的反应中具有较好的反应选择性和较高的催化活性。实验中通过XRD测试表明催化剂是氧化铅,还运用循环伏安法测定了氧化铅的催化活性,氧化铅能促进电化学合成的进行,特别是在从氧化偶氮苯向DHB的转化反应中起着重要的作用。在维持适当溶剂含量和合理阴阳极碱度差,电流密度在3-6A/dm2,70℃时收率最高,能够稳定在90%以上。本文还进行了实验放大,与厂方合作完成了中试试验,取得了预期的效果,合成结果基本达到了小试时的水平,最终产物含量在95%以上。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章 绪论  13-29
  1.1 氢化偶氮苯的合成  14-18
    1.1.1 氢化偶氮苯的反应机理  14-15
    1.1.2 2,2’-二氯氢化偶氮苯合成工艺和方法  15-18
  1.2 DHB的电化学合成  18-24
    1.2.1 电化学合成的历史  18-19
    1.2.2 电极  19-20
    1.2.3 有机电解过程  20-21
    1.2.4 电解液  21
    1.2.5 隔膜材料  21-22
    1.2.6 电化学还原硝基苯研究  22-24
  1.3 电合成DHB的工艺  24-28
    1.3.1 装置及分散  24-25
    1.3.2 电合成原理探索  25-26
    1.3.3 电解液  26-27
    1.3.4 电解温度的影响  27
    1.3.5 电流密度的影响  27
    1.3.6 电解过程中电压的变化  27-28
  1.4 实验的目的及意义  28-29
第二章 电化学合成DHB实验  29-35
  2.1 实验材料、仪器  29
  2.2 实验药品  29-30
  2.3 电极性能及组分的测定  30-31
  2.4 DHB的合成  31
  2.5 产物变化及DHB含量的测定  31-35
第三章 电化学合成氢化偶氮苯合成工艺的研究  35-63
  3.1 o-CNB含量的影响研究  35-38
  3.2 分散方式的影响  38-43
  3.3 溶剂的影响  43-45
  3.4 电极的制备和性能研究  45-54
    3.4.1 负载PbO钢板阴极的制备  45-46
    3.4.2 多孔钢板阴极研究  46-48
    3.4.3 多孔镍电极制备  48-49
    3.4.4 多孔镍电极和多孔镍电极的性能测定  49-54
  3.5 催化剂的影响  54-57
  3.6 温度的影响  57-59
  3.7 电解质碱度的影响  59-61
  3.8 助剂的影响  61
  3.9 反应机理研究  61-63
第四章 电化学合成DHB的中试试验  63-67
  4.1 中试试验的目的和意义  63
  4.2 反应装置  63-64
  4.3 中试试验药品及仪器  64
  4.4 中试合成试验  64-65
  4.5 中试结果和讨论  65-67
第五章 结论  67-69
参考文献  69-71
致谢  71-73
研究成果及发表的学术论文  73-75
作者和导师简介  75-76
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  76-77

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族含氮化合物
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