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DNS降解反应机理及动力学研究

作　者: 范世东
导　师: 张凤宝
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: DNS 降解反应 O2流量经验速率方程副反应机理活性炭
分类号: O643.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

NTS在碱性水介质中氧化缩合制取DNS是工业生产染料中间体DSD酸的重要步骤,但氧化过程的副反应复杂,副产物较多,严重制约了DNS收率的提高。有关DNS在氧化步骤中发生降解反应生成副产物的历程,传统机理认为是NTS或者DNS被O₂氧化,生成主要副产物NSBA,但这并不能解释一些实验现象。为了解释副反应产物的生成路径,同时为了减少副反应的发生、提高DNS的收率,亟需提出完善的氧化过程中的副反应机理,并建立经验速率方程。本文对DNS的降解反应进行了动力学实验,通过考察DNS的初始浓度、碱值、无氧或者不同的氧气流量、温度等因素对DNS降解反应的影响,揭示了O₂流量对DNS降解反应速率的影响规律,建立了DNS降解反应的经验速率方程。提出了DNS在氧化步骤中较为完善的副反应机理。DNS降解反应是包含了对行反应、平行反应、连串反应的复杂的复合反应。DNS的消耗源于Aldol缩合逆反应和DNS的还原。氧气的存在替代DNS充当副反应中的氧化剂,同时加强了NTS逆向生成DNS的反应,从而缓解了DNS的消耗。沿用经典的双膜模型,建立了有氧条件下DNS降解反应的扩散反应方程。并通过初步实验,发现活性炭的加入改善了气液传质,并达到了一定的抑制DNS氧化副反应的效果,为工业优化指明了方向。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章前言  8-15
  1.1 DSD酸的物性  8-9
  1.2 DSD酸的用途及其生产现状  9
  1.3 DSD酸的生产工艺及工业实际问题  9-11
  1.4 DSD酸生产中氧化步骤的机理  11-13
  1.5 本课题的提出  13-15
第二章研究范围和实验规划  15-17
  2.1 降解反应经验速率方程的确定  15
  2.2 降解反应反应机理的推测  15-16
  2.3 双膜模型和工艺改进  16-17
第三章经验速率方程的确定  17-42
  3.1 动力学基础  17-20
    3.1.1 反应级数的测定  17-19
    3.1.2 O_2在液相主体的初始浓度  19-20
    3.1.3 温度对反应速率的影响  20
  3.2 实验部分  20-27
    3.2.1 实验仪器与药品  20-22
    3.2.2 反应条件与实验流程  22-25
      3.2.2.1 反应条件  22-24
      3.2.2.2 实验流程  24-25
    3.2.3 分析方法  25-27
      3.2.3.1 定量分析  25-27
      3.2.3.2 定性分析  27
  3.3 结果与讨论  27-42
    3.3.1 DNS初始浓度的影响  27-28
    3.3.2 碱的浓度的影响  28-30
    3.3.3 O_2流量的影响  30-38
    3.3.4 温度的影响  38-40
    3.3.5 小结与经验速率方程  40-42
第四章 DNS降解反应机理的推测  42-52
  4.1 实验部分  43-44
    4.1.1 仪器、药品与分析方法  43
    4.1.2 实验方案  43-44
  4.2 结果分析  44-50
    4.2.1 NTS在有氧条件下的反应  44
    4.2.2 NTS在无氧条件下的反应  44-45
    4.2.3 DNS在有氧条件下的降解反应  45-48
    4.2.4 DNS在无氧条件下的降解反应  48
    4.2.5 DNS的降解反应速率  48-50
  4.3 小结  50-52
第五章双膜模型与气液固实验  52-60
  5.1 气液反应的双膜模型和工艺优化  52-54
  5.2 实验部分  54-59
    5.2.1 仪器、药品与分析方法  54
    5.2.2 实验方案  54-55
    5.2.3 结果分析  55-59
  5.3 小结  59-60
第六章结论  60-61
参考文献  61-65
致谢  65

DNS降解反应机理及动力学研究

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