学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

偶氮染料活性黑KN-B的合成

作　者: 李浩莹
导　师: 邹海魁
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 偶氮染料 活性染料 活性黑KN-B 超重力机 连续化
分类号: TQ613.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 149次
引　用: 1次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


2000-2005年,我国染料产量则从30万吨上升到64万吨(含有机颜料),占全球染料产量60%以上。据有关部门统计资料,2006年,我国活性染料产量已达18.1万吨,占我国染料总产量的24%,并居全球首位。活性黑KN-B,即C.Ⅰ.活性黑5(C.Ⅰ.20505),是一种生产量大、应用广泛的双活性基偶氮染料,此染料的优点是价格便宜,有较低的直接性和较好的匀染性,湿处理牢度较好,符合环保要求,几乎现在所有活性黑色染料商品的藏青组分都是以C.Ⅰ.活性黑5为主成分,其含量占三原色之和的70%以上。但是,染料多采用间歇生产,印染行业对国产染料质量的反映,除了应用性能不尽如人意外,最主要的是产品质量的稳定性方面,即不同批次间强度和色光的差异。因此,研究染料的连续化生产,是解决问题的较好的途径。本文主要研究了活性黑KN-B合成过程,自制染料经提纯精制由分光光度法做标准工作曲线,测原染料浓度,确立了活性黑KN-B的最佳工艺参数,并考察了超重力机的转速和进料速度对重氮化反应和偶合反应的影响。超重力机中染料的收率比间歇搅拌釜提高约10%。实验所得活性黑KN-B间歇搅拌釜合成最佳工艺条件：1.对位酯重氮化实验反应时间：30min；盐酸与对位酯的摩尔比：3.0；亚硝酸钠与对位酯的摩尔比：1.05反应温度：10℃；搅拌速度：600rpm。2.酸性偶和反应反应时间：15min; H酸与对位酯的摩尔比：1.0；反应温度：15℃；搅拌速度：900rpm,pH=3-4。酸性偶和反应最佳工艺条件的收率达到85%。3.碱性偶和反应反应时间：15min;反应温度：15℃；搅拌转速：900rpm,pH=8-9。碱性偶合反应最佳工艺条件的收率达到84%。超重力实验连续化反应最佳工艺条件：对位酯重氮化反应：超重力机转子转速,1120rpm,进料流速320ml/s；酸性偶和反应,超重力机转子转速1680rpm,进料流速120ml/min；碱性偶和反应,超重力机转子转速1120rpm,进料速度120ml/min。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-16
第一章 文献综述  16-38
  1.1 引言  16
  1.2 染料的分类  16-22
    1.2.1 按结构分类  17
    1.2.2 按应用分类  17-18
    1.2.3 活性染料  18-22
    1.2.4 偶氮染料  22
  1.3 活性黑KN-B  22-24
    1.3.1 活性黑KN-B的物性  23
    1.3.2 活性黑KN-B的工业合成方法  23-24
  1.4 染料及其中间体的提纯与分析  24-29
    1.4.1 染料的提纯  24-26
    1.4.2 染料的分析  26-29
  1.5 偶氮染料的连续化生产装置  29-31
    1.5.1 连续重氮化反应装置  29-31
    1.5.2 连续化偶合反应装置  31
  1.6 可用于染料合成的反应器  31-34
    1.6.1 超重力反应器  31-32
    1.6.2 微反应器  32-33
    1.6.3 撞击流反应器  33
    1.6.4 撞击流-超重力反应器  33-34
  1.7 超重力技术的研究现状  34-36
    1.7.1 国内发展概况  34-35
    1.7.2 国外发展概况  35-36
  1.8 本论文的研究意义和内容  36-38
    1.8.1 本论文的研究意义  36-37
    1.8.2 论文的主要研究内容  37-38
第二章 搅拌釜实验  38-64
  2.1 试剂及仪器  38-39
    2.1.1 实验试剂  38
    2.1.2 实验仪器与设备  38-39
  2.2 原料的预处理  39-41
    2.2.1 对位酯的溶解与标定  39-40
    2.2.2 H酸的溶解与标定  40-41
  2.3 活性黑KN-B合成实验的一般过程  41-46
    2.3.1 对位酯重氮化反应过程  42-43
    2.3.2 酸性偶合反应过程  43-45
    2.3.3 碱性偶和反应过程  45-46
  2.4 反应产物的提纯  46
    2.4.1 酸性偶合产物的提纯  46
    2.4.2 碱性偶和产物的提纯  46
  2.5 产物标准工作曲线  46-47
    2.5.1 酸性偶合产物标准曲线  46-47
    2.5.2 碱性偶合产物标准曲线  47
  2.6 染料的结构分析  47
  2.7 结果与讨论  47-63
    2.7.1 染料的表征  47-51
    2.7.2 标准工作曲线的测定  51-53
    2.7.3 重氮化反应  53-56
    2.7.4 酸性偶合反应  56-60
    2.7.5 碱性偶合反应  60-63
  2.8 本章小结  63-64
第三章 超重力机实验  64-74
  3.1 实验试剂与设备  64-65
    3.1.1 超重力机参数  64-65
    3.1.2 蠕动泵参数  65
  3.2 超重力实验过程  65-72
    3.2.1 对位酯重氮化反应过程  66
    3.2.2 超重力机酸性偶合反应过程  66
    3.2.3 超重力机碱性偶和反应过程  66-67
    3.2.4 实验结果与讨论  67-72
  3.3 本章小结  72-74
第四章 结论与建议  74-76
  4.1 结论  74
  4.2 建议  74-76
参考文献  76-80
致谢  80-82
研究成果及发表学术论文  82-84
作者及导师简介  84-85
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  85-86

相似论文

  1. 磷肥副产氟硅酸钠含氯废水的回收利用研究,X786
  2. 水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂的合成与应用研究,TS193.2
  3. 壳聚糖长丝束关键生产技术的研究开发,TQ340.64
  4. 活性染料印花湿蒸固色技术研究,TS194.5
  5. 棉类纱线的高温型深色活性染料浸染残液的循环染色,TS193.6
  6. 超声波在活性染料羊毛低温染色中的作用研究,TS193.1
  7. 棉纤维用阳离子改性剂ZY的合成及应用,TS190.2
  8. 丝维尔空调纤维染色性能的研究,TS193.1
  9. 染色涤棉织物净洗剂F的制备及应用,TS193.1
  10. 腐殖质类物质对Se/Te及偶氮染料的介导还原研究,X703
  11. 湖北毛尖茶连续化加工关键技术研究及工艺优化,TS272.51
  12. 非内部连续化算法求解单调对称锥互补问题的收敛性分析,O241.6
  13. GC-MS和HPLC/DAD联用测定纺织品偶氮染料中致癌芳香胺的研究分析,TS107
  14. 液氨处理前后大麻纤维的结构与染色性能研究,TS193.1
  15. 改善纯棉织物活性染料染色的耐氯化水色牢度的研究,TS193.5
  16. 牦牛毛纤维拉伸细化改性研究,TS101.92
  17. 活性染料对木材染色工艺的研究,TS652
  18. 非“重氮—偶合”法合成偶氮染料,TQ613.1
  19. 双氰乙基偶氮染料的合成、表征、量化计算及吸收光谱研究,TQ613.1
  20. 新型含功能基光致变色化合物的合成及其应用研究,O621.2
  21. 含紫外吸收功能基团固色剂的合成及性能研究,TS193.225

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 染料及中间体工业 > 各种结构的合成染料 > 偶氮染料
© 2012 www.xueweilunwen.com