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可膨胀石墨的石墨烯化及其在PVC抗静电改性中的应用

作　者: 李述良
导　师: 李侃社
学　校: 西安科技大学
专　业: 应用化学
关键词: 固相剪切碾磨法（S~3M） 石墨烯 石墨/PVC 纳米复合材料 石墨烯/PVC/CPE复合材料 导电率
分类号: TQ127.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


有许多方法可以制备石墨烯/高聚物纳米复合材料，但石墨烯往往团聚严重，同时存在产率低，成本高，因此无法实现大规模生产。本文采用磨盘形力化学反应器固相剪切碾磨（S~3M），成功制备了石墨/PVC和石墨烯/PVC/CPE纳米复合粉末，并以此为母料制备了石墨/PVC纳米复合材料和石墨烯/PVC/CPE纳米复合材料，实现了可膨胀石墨在高聚物中的石墨烯化及对PVC的抗静改性能要求；为石墨烯/聚合物纳米复合材料的制备开创了一种简单有效的新方法。取得了以下成果：1.成功通过微波膨胀的方法和高温热解法实现可膨胀石墨的膨胀，证实微波膨胀法比热膨胀法制备的膨胀石墨，孔径更多、更小，体积膨胀率更高。2.通过S~3M成功制备了石墨/PVC纳米复合粉体及相应纳米复合材料。通过粒度分析，XRD、TEM、 AFM、Raman证明在磨盘碾磨强大的三维剪切力场作用下，通过摩擦、拉伸形变错位、挤压嵌合、拉伸滑移、剪切剥离与粉碎和混合分散等过程，实现层状石墨的层间剥离和与聚合物的纳米复合。3.通过固相剪切碾磨法（S~3M）成功制备了石墨烯/PVC/CPE纳米复合粉体及相应纳米复合材料。通过XRD、Raman、TEM、AFM等手段表征，发现加入质量分数为10%的CPE弹性体，有利于石墨的剥层，可以实现膨胀石墨的石墨烯化，石墨片层厚度在0.8nm左右。4.研究了石墨/PVC纳米复合材料、石墨烯/PVC/CPE纳米复合材料的导电性能。表明S~3M法制备的石墨/PVC和石墨烯/PVC/CPE纳米复合材料具有很好的导电性。在石墨质量分数分别为4%和3%时，复合材料的电导率达到10-7S/m。石墨烯/PVC/CPE纳米复合材料出现双阈渗现象,在石墨烯质量分数为5%时，电导率达到10-2S/m。5.研究了石墨/PVC和石墨烯/PVC/CPE纳米复合材料的力学性能。发现S~3M法制备的石墨/PVC和石墨烯/PVC/CPE纳米复合材料，适当调节石墨烯添加量，可以实现对PVC的增韧增强。

全文目录


摘要  2-4
ABSTRACT  4-9
1 绪论  9-21
  1.1 石墨烯的概述  9-14
    1.1.1 石墨烯发现  9-10
    1.1.2 石墨烯的结构与性质  10-11
    1.1.3 石墨烯的制备方法  11-13
    1.1.4 石墨烯制备挑战  13-14
  1.2 石墨烯/高聚物复合材料  14-17
    1.2.1 石墨烯/高聚物性能  14-15
    1.2.2 石墨烯/高聚物制备方法  15-16
    1.2.3 石墨烯/高聚物复合材料制备方法存在的挑战  16-17
  1.3 固相剪切碾磨方法可实现石墨烯/PVC 复合材料的制备  17-19
  1.4 本论文构思、研究内容及创新  19-21
    1.4.1 主要研究内容、目的及意义  19-20
    1.4.2 本文创新点  20-21
2 实验部分  21-25
  2.1 主要原料  21
  2.2 主要设备  21
  2.3 样品的制备  21-23
    2.3.1 膨胀石墨的制备  21
    2.3.2 复合粉体的制备  21-22
    2.3.3 复合材料的制备  22-23
  2.4 测试与表征  23-25
    2.4.1 X 射线衍射（XRD）分析  23
    2.4.2 扫描电子显微镜（SEM）分析  23
    2.4.3 透射电子显微镜（TEM）分析  23
    2.4.4 原子力显微镜（AFM）分析  23
    2.4.5 激光拉曼（Raman）分析  23-24
    2.4.6 激光粒度分析  24
    2.4.7 导电性能分析  24
    2.4.8 力学性能测试  24
    2.4.9 热失重（TGA）分析  24-25
3 膨胀石墨的微波制备  25-28
  3.1 引言  25
  3.2 膨胀率的影响因素  25-27
    3.2.1 微波作用的功率影响  25-26
    3.2.2 微波作用的时间影响  26
    3.2.3 不同膨胀工艺对膨胀率的影响  26-27
  3.3 膨胀石墨的形貌  27
  3.4 本章小结  27-28
4 石墨/PVC 纳米复合粉体及复合材料  28-40
  4.1 石墨/PVC 纳米复合粉体结构表征  28-30
    4.1.1 复合粉体的粒度分析  28-30
    4.1.2 碾磨次数对复合粉体的影响  30
  4.2 复合粉体中石墨片层厚度检测  30-35
    4.2.1 复合粉体的 XRD 分析  30-32
    4.2.2 膨胀石墨与石墨/PVC 纳米复合粉体拉曼光谱  32-33
    4.2.3 复合粉体的 TEM 分析  33-34
    4.2.4 复合粉体的 AFM 分析  34-35
  4.3 石墨/PVC 复合材料表征  35-39
    4.3.1 复合材料的形貌结构表征  35-36
    4.3.2 复合材料导电性能  36-37
    4.3.3 复合材料的力学性能  37-39
  4.4 本章总结  39-40
5 石墨烯/PVC/CPE 复合粉体及复合材料  40-53
  5.1 复合粉体结构形貌表征  40-42
    5.1.1 复合粉体的粒度分析  40-41
    5.1.2 CPE 及膨胀石墨添加量对剥层效果的影响  41-42
  5.2 复合粉体中石墨片层厚度表征  42-47
    5.2.1 复合粉体的 XRD 分析  42-45
    5.2.2 复合粉体的 TEM 分析  45-46
    5.2.3 复合粉体的 AFM 分析  46-47
  5.3 复合材料的性能分析  47-52
    5.3.1 复合材料的结构形貌分析  47-48
    5.3.2 复合材料导电性能  48
    5.3.3 复合材料的热稳定性能  48-50
    5.3.4 石墨添加量对力学性能的影响  50-52
  5.4 本章总结  52-53
6 结论  53-55
致谢  55-56
参考文献  56-63

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族非金属元素及其无机化合物 > 碳及其无机化合物
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