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贵金属纳米颗粒的制备、机理及其催化性能研究

作　者: 王文芳
导　师: 黄少铭
学　校: 温州大学
专　业: 物理化学
关键词: 贵金属纳米颗粒种子生长 Galvanic反应催化
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

贵金属纳米结构由于其优异的催化性能，有着广泛的应用前景。而贵金属纳米结构所具备的催化性能与颗粒的尺寸、形貌、组成密不可分，所以贵金属纳米结构的可控制备尤为重要。本论文主要采用种子生长法，制备了不同形貌的铂纳米颗粒、金银异构的纳米结构，并且研究了这些贵金属纳米结构的生长机理以及催化性能，研究内容主要有以下三部分：（1）通过Pt(II)和Cu纳米颗粒之间的Galvanic反应，制备了不同形状的Pt纳米结构，如：单分散八面体、高度支化的纳米球、凹面纳米立方块、多枝状结构的纳米颗粒。系统的考察了温度，前躯体的量对铂纳米颗粒生长过程的影响，并且对不同结构的铂纳米颗粒进行了甲醇电催化氧化的催化性能测试，结果表明：由于凹面立方块的Pt纳米粒子具有高指数晶面，所以具有好的催化性能。（2）以金十面体纳米颗粒或者纳米棒为种子，通过调控反应动力学合成了金-银异构纳米棒（Au-Ag纳米棒，不对称的Ag-Au-Ag纳米棒，对称的Ag-Au-Ag纳米棒）。同时，探讨了温度、氨水的量、种子对生长的影响，且提出了合理的生长机理。以Au-Ag纳米棒为种子，通过选择性蚀刻和种子二次生长，合成了其它的双金属纳米结构（不同长度的Au-Ag纳米棒、不同直径的Au-Ag纳米棒、纳米钉和纳米杯）。（3）以金十面体、八面体纳米颗粒为种子制备纳米棒及Au@Ag纳米立方体。然后，用所合成的纳米立方体和纳米棒做模板，通过Galvanic反应合成中空纳米材料（Au-Ag/Au中空纳米棒、Au@AgAurattle状纳米笼）。并且在用中空结构做种子进行生长的过程中，发现galvanic刻蚀可以引起自修复生长。将所制备的中空结构用于对-硝基苯酚催化还原实验，发现中空的Au-Ag纳米棒具有很高的活性，60s内可以达到约90％。该结果表明空心结构由于其高比表面和表面高活性位点，所以具有好的催化效果。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章绪论  9-17
  1.1 引言  9
  1.2 贵金属纳米颗粒的制备  9-14
    1.2.1 贵金属纳米材料的合成方法及研究进展  9-10
    1.2.2. 化学还原法  10-11
    1.2.3. 种子生长法  11-12
    1.2.4. 模板辅助生长法  12-13
    1.2.5. 电化学沉积法  13
    1.2.6. 光化学合成法  13-14
  1.3 贵金属纳米材料的性能及应用  14-15
    1.3.1. 贵金属纳米材料的催化性能  14
    1.3.2. 贵金属纳米材料的光学性能  14
    1.3.3. 贵金属纳米材料的电学性能  14-15
    1.3.4 贵金属纳米颗粒的应用  15
  1.4 论文的主要研究内容和意义  15-17
第二章 CuO纳米颗粒诱导多种Pt纳米结构的可控制备及其甲醇催化氧化性能研究  17-25
  2.1 引言  17-18
  2.2 实验药品与方法  18-20
    2.2.1 实验药品  18
    2.2.2 实验仪器  18
    2.2.3 4nmCuO纳米颗粒的合成  18-19
    2.2.4 CuO纳米颗粒作为种子合成Pt纳米颗粒  19
    2.2.5 Pt/C催化剂的制备  19
    2.2.6 电化学测量体系  19-20
  2.3 结果与讨论  20-24
    2.3.1 反应温度对形貌的影响  20-21
    2.3.2 甲醇催化氧化性能  21-22
    2.3.3 乙酰丙酮铂量的影响  22-24
  2.4 本章小结  24-25
第三章动力学控制的Au-Ag双金属纳米棒的合成及机理探讨  25-40
  3.1 引言  25-27
  3.2 实验药品与方法  27-29
    3.2.1 实验试剂  27
    3.2.2 实验仪器  27
    3.2.3 制备11.8毫米的硝酸银的二甘醇溶液  27
    3.2.4 制备金十面体和纳米棒  27-28
    3.2.5 用金十面体作为种子制备双金属银-金纳米棒  28
    3.2.6 用金纳米棒作为种子制备双金属银-金纳米棒  28
    3.2.7 用伽伐尼反应制备纳米瓶  28-29
    3.2.8 用选择性刻蚀来制备纳米钉  29
  3.3 结果与讨论  29-39
    3.3.1 氨水的量对形貌的影响  29-31
    3.3.2 生长机制  31
    3.3.3 氨水的量对于氯化银和均相反应的影响  31-32
    3.3.4 温度的影响  32-34
    3.3.5 种子的影响以及选择性刻蚀  34-36
    3.3.6 尺寸效应的结果与讨论  36-39
  3.4 本章小结  39-40
第四章金-银Galvanic反应中空纳米结构的合成及银的生长研究  40-51
  4.1 引言  40-41
  4.2 实验药品与方法  41-43
    4.2.1 实验药品  41
    4.2.2 实验仪器  41
    4.2.3 金八面体及十面体纳米颗粒的合成  41-42
      4.2.3.1 金八面体纳米颗粒的合成  41-42
      4.2.3.2 金十面体纳米颗粒的合成  42
    4.2.4 金-银纳米棒及纳米立方体的合成  42
      4.2.4.1 金-银纳米棒的合成  42
      4.2.4.2 金-银纳米立方体的合成  42
    4.2.5 中空金-银纳米棒及纳米笼的合成  42-43
      4.2.5.1 中空金-银纳米棒的合成  42
      4.2.5.2 中空金-银纳米笼的合成  42-43
    4.2.6 硝酸银的生长  43
    4.2.7 对硝基苯酚的催化还原  43
  4.3 结果与讨论  43-50
    4.3.1 金-银纳米棒及笼的Galvanic反应过程  43-47
    4.3.2 硝酸银对中空纳米棒及笼的生长过程的影响  47-48
    4.3.3 金银纳米棒的对-硝基苯酚的催化效果  48-50
  4.4 本章小结  50-51
结论  51-52
参考文献  52-65
致谢  65-66
攻读硕士学位阶段发表的学术论文  66

贵金属纳米颗粒的制备、机理及其催化性能研究

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