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N-羟基苯基马来酰亚胺固化双酚A酚醛环氧树脂动力学研究

作　者: 谭凯
导　师: 卢彦兵
学　校: 湖南大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 马来酰亚胺环氧树脂固化动力学自催化固化
分类号: O633.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

随着电子和航空工业领域的高速发展,对材料性能的需求不断增加。,环氧树脂由于其优良的性能,广泛应用于电子封装、印刷电路板及胶粘剂等领域。在环氧树脂体系中,固化剂具有不可替代的重要性,开发新结构的固化剂,提高复合材料综合性能,备受人们的广泛关注。本论文中,设计合成了含羟基结构的马来酰亚胺单体N-对羟基苯基马来酰亚胺,并将其用做双酚A酚醛环氧树脂的固化剂,对固化反应动力学及固化产物的性能进行了研究。工作主要有：(1)以马来酸酐与对氨基苯酚为原料,采用两步法合成了N-羟基苯基马来酰亚胺化合物(HPM),并将其用于双酚A酚醛环氧树脂的固化剂,得到了HPM/双酚A酚醛环氧树脂体系的适宜固化工艺条件。对固化产物的热重分析结果表明,固化物失重5%时的热失重温度为392℃；10%时的热失重温度是421℃；800℃时残碳率为59.3%,显示出优良的耐热性能。(2)在不同升温速率下研究了HPM/双酚A酚醛环氧树脂体系的非等温固化反应动力学。利用Kissinger法和Ozawa法计算出固化体系活化能分别为78.0kJ/mol和85.3kJ/mol。Flynn-Wall-Ozawa方法研究结果表明,随着固化度的增加,固化反应活化能逐渐降低。分别采用Friedman方法和Malek最大概然函数法确定了固化反应机理为自催化反应机理,固化反应过程的理论模拟曲线和试验曲线吻合良好。(3)在不同的固化温度下进行了HPM/双酚A酚醛环氧树脂体系的等温固化反应动力学研究。在设定的固化温度下,反应速率很快达到最大值,然后随着时间的延长而逐渐降低,并且随着设定的固化温度的提高,达到最大值的时间缩短。进一步表明HPM/双酚A酚醛环氧树脂体系固化反应的机理为自催化机理,并确定了Kamal方程中的非自催化速率常数、自催化速率常数以及反应级数等参数。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
插图索引  10-12
附表索引  12-13
第1章绪论  13-23
  1.1 耐热环氧树脂的开发  14-18
  1.2 含酰亚胺结构环氧树脂及固化剂  18-22
    1.2.1 含酰亚胺结构环氧树脂的合成  18-19
    1.2.2 含酰亚胺结构环氧树脂固化剂  19-22
  1.3 课题的目的及意义  22-23
第2章 N-羟基苯基马来酰亚胺的合成及其与双酚A酚醛环氧树脂的固化反应  23-29
  2.1 试剂及仪器  23
    2.1.1 实验用试剂  23
    2.1.2 实验用仪器  23
  2.2 N-羟基苯基马来酰亚胺(HPM)的合成  23-24
    2.2.1 N-对羟基苯基马来酰胺酸的合成  23-24
    2.2.2 N-对羟基苯基马来酰亚胺的合成  24
  2.3 HPM与双酚A酚醛环氧树脂的固化反应  24
  2.4 表征与测试  24-25
    2.4.1 核磁共振分析(1H NMR)  24
    2.4.2 红外光谱分析(FTIR)  24-25
    2.4.3 固化物热重分析  25
  2.5 结果与讨论  25-29
    2.5.1 HPM的合成  25-26
    2.5.2 HPM与双酚A酚醛环氧树脂的固化反应  26-29
第3章 HPM与双酚A酚醛环氧树脂的固化反应动力学  29-43
  3.1 试剂及仪器  29
  3.2 固化反应动力学研究方法  29
  3.3 非等温固化反应动力学研究  29-40
    3.3.1 固化反应活化能的计算  29-33
    3.3.2 固化反应机理的确定  33-36
    3.3.3 固化动力学方程的模拟  36-37
    3.3.4 HPM/双酚A酚醛环氧树脂体系固化反应的Avrami分析  37-40
  3.4 等温固化反应动力学研究  40-43
结论  43-44
参考文献  44-48
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文  48-49
致谢  49

N-羟基苯基马来酰亚胺固化双酚A酚醛环氧树脂动力学研究

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